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TS-1催化丙酮氨氧化合成丙酮肟工艺研究
龙杰
162312158
一.理论知识
1. 分子筛
分子筛是指具有均匀的微孔，其孔径与一般分子大小相当的一类物质。分子筛为结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，是由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成分子尺寸大小（通常为0.3~2 nm）的孔道和空腔体系，因吸附分子大小和形状不同而具有筛分大小不同的流体分子的能力。
一.理论知识
2.钛硅分子筛
属于杂原子分子筛，利用Ti部分地同晶置换分子筛骨架中的Si或Al而构成的含杂原子分子筛的骨架。
引入了杂原子，可以调变与引入母体分子筛的酸性，氧化还原性及其催化活性或其他功能。
Ti的变价性能。TS-1,作为钛硅分子筛代表,形成以H2O2为氧化剂的钛硅分子筛/H2O2催化新体系,其反应条件温和、仅副产水,在烃类的选择性催化氧化得到广泛的应用。
一.理论知识
一.理论知识
3.丙酮肟的合成
反应机理是典型的亲核加成反应，经过加成消除历程。
二.实验部分
丙酮丙酮
升温
丙酮，氨水，水，异丙醇，TS-1，H2O2稳定剂
高压反应釜
H2O2稀释液
升温，搅拌
控制滴加H2O2速度，2h
冷却，滴定法含量分析
二.实验部分
三.结果讨论
1.操作条件的影响
正交实验方差分析
三.结果讨论
2.原料用量的影响
三.结果讨论
3.空气的影响
重复验证实验
四.结论
1.以TS-1为催化剂进行酮氨氧化合成丙酮肟较佳的操作条件为：反应温度65°C，搅拌转速320r/min，质量分数30%H202水溶液滴加3.5~4.5h。
2.合成反应较优的物质用量为：催化剂的用量为丙酮质量的40%，H2O2与丙酮摩尔比为1.1，NH3与丙酮摩尔比为3.5，水与异丙酮体积比为1：1。
3.采用氮气对反应釜进行气体置换，反应过程中充入氮气加压，产率提高到85%以上。
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