原子吸收分光度法实验技术.ppt

原子吸收分光光度计 化学化工学院 荆俊杰 一、原子吸收分光光度法的含义 原子吸收光谱法（AAS），亦称原子吸收分光光度法，是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。它是测定痕量和超痕量元素的有效方法。 二、AAS法的应用 1）在元素分析中的应用 2）在理论研究中的应用 3）在有机分析中的应用 4）在金属元素形态分析 1）AAS法在元素分析中的应用 原子吸收光谱分析在元素分析中的应用最为广泛。现已广泛应用于工业、农业、生化、地质、治金、食品、环保等各个领域，日前原子吸收已成为金属元素分析的最为有力工具之一，而且在许多领域已作为标准分析方法。能检测70余种金属元素含量。 2）在理论研究中的应用 能测定活化能、气体原子扩散系数、解离能、蒸气压等。 3）在有机分析中的应用 多种有机物与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定有机化合物。如8-羟基奎啉（Cu）。 4）在金属元素形态分析 通过气液色谱分离后以原子吸收测定，可以分析金属元素的不同价态 。 三、原子吸收光谱分析的特点： 检出限低。火焰原子吸收光谱法（FAAS）检出限可达ng/ml量级，石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达10-13~10-14g。 选择性好。原子吸收光谱是元素的固有特征，这是其选择性好的根本原因。 精密度高。原子吸收光谱的相对标准偏差一般可达到1%，最好时可以达到0.3%或更好。 抗干扰能力强。原子吸收线数目少，一般不存在共荐元素的光谱重叠干扰。 应用范围广。 用样量小。 仪器设备相对比较简便，操作简便，易于掌握。 四、原子吸收光谱分析的基本关系式： 在确定的实验条件下，蒸气相中的原子数N与试样中被测元素的含量C成正比。在实验条件一定时，对于特定的元素测定，得到原子吸收光谱定量分析的关系式为A=KC，吸光度与试样中被测元素的含量成正比。这是原子吸收光谱分析的定量基础。 五、原子吸收光度计的组成 原子吸收光谱仪器由光源、原子化器、分光系统、检测器、信号处理和读出装置等5个基本部分与必要的附属装置。 光源 原子吸收光谱仪器所用的光源分为两类。一类是锐线光源，为仪器提供一个输出稳定、发射强度大的特定波长的锐线光谱，用于产生原子吸收信号；另一类是连续光源，用于校正背景。 光源—空心阴极灯 空心阴极灯的结构：是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心极与一个阳极，密封在充有低压Ne或Ar惰性气体的玻璃管内的电真空器件。云母或陶瓷屏蔽的作用是阻止放电向外扩散，使放电集中在阴极腔内。 对光源的基本要求：发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度(锐线光源)；辐射的强度大；辐射光强稳定，背景小，使用寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用最广。 火焰原子化器 常用的原子化器是预混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器、和石英原子化器。 预混合型火焰原子化器由雾化器、预混合室、缝式燃烧器及相应的气路组成。雾化器是关键部件，其作用是将试样雾化成直径为微米级的气溶胶。雾化效率直接影响元素的测定灵敏度。 a）喷雾器：将试样溶液转为雾状。 b）雾化室：内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。 c）燃烧器：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。 非火焰原子化器 电热石墨炉原子化器是一类将试样放置在石墨管壁内，用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。采用40A，250V低压大电流供电，惰性气体保护，用水冷却。 包括电源、保护系统和石墨管三部分。 电源：100~250V，40A。用于产生高温。 保护系统： 保护气（Ar）分成两路 管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。 分光系统 又称单色器，是一种波长选择器，由入射狭缝、准直镜、色散元件和出射狭缝组成。其功能是将复合光分解为单色光输出。分光元件为平面光栅。 检测器 检测器是一种转换器，将弱光信号转为电信号。常用的为光电倍增管。 信号测量和显示 测量原子吸收信号的方法有峰高法和峰面积法。 （1）在火焰原子吸收光谱分析中，测量峰值吸光度和峰面积吸光度均具有很好的精度。 （2）在石墨炉原子吸收光谱中，峰面积法有更好的测量精度。 背景校正装置 在原子吸收光谱分析中