导数同步荧光法同时测定萘胺和萘胺-应用化学.PDF

第２７卷 第５期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．５ ２０１０年５月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｍａｙ２０１０ 导数同步荧光法同时测定１萘胺和２萘胺  郭丽敏　郭祥峰 　贾丽华　孙淑君 （黑龙江省普通高校精细化工重点实验室，齐齐哈尔大学化学与化学工程学院　齐齐哈尔 １６１００６） 摘　要　为同时测定２种萘胺异构体的含量，研究了１萘胺和２萘胺的同步荧光光谱及其一阶导数同步荧光 光谱，利用零交点法避免了它们之间的干扰。在ｐＨ＝７５的ＫＨＰＯＮａＯＨ缓冲溶液中，波长差为１２０ｎｍ的 ２ ４ 条件下，测定了１萘胺和２萘胺的同步荧光。进一步对２种萘胺的同步光谱做一阶导数处理，分别在 １萘胺 和２萘胺的导数同步荧光光谱为零的２５９和２９０ｎｍ处读取另一种异构体的信号值。该值与浓度呈线性关 －７ －５ －８ 系，线性范围均在 ４０×１０ ～２０×１０ ｍｏｌ／Ｌ；１萘胺和２萘胺的检出限分别是 ４０×１０ 和 ２９× －８ １０ ｍｏｌ／Ｌ；ＲＳＤ均在５％以下。该方法用于产品中２种萘胺的同时测定，获得满意结果。 关键词　萘胺，同步导数荧光光谱 中图分类号：Ｏ６５５．１　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１０）０５０６１１０４ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１０．９０３９７ １萘胺是合成多种染料的重要中间体，毒性较低。工业上由萘经硝化、还原制得 １萘胺，但生产中 ［１］ 不可避免地会有２萘胺生成。２萘胺对人体有严重的致癌作用，是纺织品中禁止使用的芳胺 。由于 ［１］ ２种萘胺是同分异构体，性质相似，难分离，给检测带来了困难 。目前，我国是全球最重要的染料生产 ［２］ 和出口国 ，测定２种萘胺含量的分析方法研究对生产控制、产品检验及环境保护等均具有重要意义。 ［１，３，４］ ［５］ 已报道的２种萘胺检测方法主要有气相色谱质谱法 和高效液相色谱法 。荧光法操作简便、 ［６］ 省时、灵敏 。但２种萘胺的荧光光谱重叠严重，其混合物难以直接测定。同步荧光技术有助于多组分 荧光物质的分别检测，受到广泛关注［６～１１］。导数荧光技术可使一些分析体系的光谱重叠现象得到解决， ［６］ 该方法在多组分混合物的分析中也得到大量应用 。进一步将同步荧光扫描和导数光谱结合，对多组 分体系的分析能产生协同效应［６，１２］。本文利用一阶导数同步荧光，对２种萘胺进行了同时定量测定。目 前，尚未见用该方法测定２种萘胺的研究报道。 １　实验部分 １．１　仪器和试剂 Ｆ４５００型荧光分光光度计（日本日立公司）；ＴＵ１９０１型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器 有限公司）；ＰＢ１０型酸度计（德国赛多利斯公司）；Ｌ７０００型液相色谱仪（日本日立公司，Ｌ７４２０型紫外 可见检测器）。所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。１萘胺和２萘胺分别配成 ２０× －４ １０ ｍｏｌ／Ｌ储备液，使用时用蒸馏水稀释至所需浓度。０５０ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ与０５０ｍｏｌ／Ｌ的ＫＨＰＯ溶 ２ ４