乙酰乙酸乙酯合成.pptVIP

* 2010.10.1 主要内容 一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题 一、实验目的 1．了解利用Claisen酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法。 2．掌握无水操作和减压蒸馏等基本操作。 3．熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作； 二、实验原理 含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ， NaNH 2 ， NaH ，三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。 ? 乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为二者的平衡混合物。 三、仪器与药品 试剂：甲苯12.5 mL（10.75 g，0.117 mol）；新切金属钠2.58 g（0.112 mol）；乙酸乙酯27.5 mL（24.81 g，0.282 mol）；50％乙酸15 mL。 仪器：100 mL圆底烧瓶；回流冷凝管；干燥管；冷凝管；减压蒸馏头；接引管。 四、实验装置 干燥回流反应装置 乙酸乙酯蒸馏装置 减压蒸溜乙酰乙酸乙酯装置 *