GB 4333.3-1988 硅铁化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量.pdfVIP

中华人 民共和国国家标准 U D C 669.15782 42-546 硅铁化学分析方法 ;543. .711 高碘酸钾光度法测定锰量 G B 4333.3一 88 MethodsforchemicalanalysisofferlOSiliCOn 代 傀 净 卜 GB4333.3一 84 Thepotassium periodatephotometricmethod forthedeterminationofmanganesecontent 1 主题内容与适用范围 本标准规定了高碘酸钾光度法测定锰量 本标准适用于硅铁中锰量的测定 测定范围:0.100%一0.800%e 2 方法提要 试样用硝酸、氢氟酸溶解后，在硫酸一磷酸混酸介质中，用高碘酸钾将锰氧化成紫红色的高锰酸，于 分光光度计波长530n.处测量其吸光度 3 试剂 3-1 M酸(pl.42g/-L) 3.2 氢氟酸Cpl.15g/mL) 3.3 硫酸(1+1) 3.4 硫酸一磷酸混酸:于1000ml,水中缓慢地加入500ml,硫酸(p1.84g/mL)·冷却，加人500mL磷酸 (p1.70g/mL).混匀。 3.5 高碘酸钾溶液(50mg/mL),称取5g高碘酸钾，置于250ml,烧杯中，加入60mL水、15mL硝酸 (3.1),温热溶解，冷却，移入100ml,容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。 3.6 亚硝酸钠溶液(10mg/mL) 3.了锰标准溶液: 3.7.1 电解锰的处理:用硫酸((5+95)浸没电解锰，加热至表面氧化锰溶解，取出，用水反复冲洗，再用 无水乙醇洗5次，室温干燥。 3.了·2 锰标准溶液的制备 3.7.2.1 称取0.5000g已处理过的电解锰(99.95%以 卜)，置于250ml,烧杯中，加入20mL硫酸(3.3), 低温加热溶解并蒸发至体积约为3^-5mL，取下.冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，此溶液1mL含500ug锰 3.7.2.2 移取20.00mL锰标准溶液(3.7.2.1),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液 1mL含100ug锰 4 试样 试样应通过0.125mm筛网 中华人民共和国冶金工业部1988-09一08批准 1990一01一Ol实施 GB 4333.3一 88 5 分析步骤 5.1 试样量 称取。.2000g试样 5.2 空白试验 随同试样做空白试验 5.3 测定 5.3.1 将试样((5.1)置于100mL铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(3.1)，边摇动边滴加 3-5mL氢氟酸 3〔.2),直至试样全部溶解，加入4mL硫酸(3.3)，低温加热蒸发至冒硫酸白烟2min，取 下冷却.加入20mL硫酸一磷酸混酸((3.4)，加热至盐类溶解，取下，移人200mL锥形瓶中。 5.3.2 加入10mL高碘酸钾溶液(3.5)，用水调整溶液体积约为60-70mL，于低温煮沸3min。取下，冷 却至室温，移入}00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此为显色溶液 5.3.3将部分显色溶液移入2c。比色皿中(含锰量大于0.300%时用1cm比色皿)以参比溶液 向〔剩 余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液((3.6)至紫红色刚好褪去」为参比，于分光光度计波长530 nm处测量其吸光度。 5.3.4 减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线 卜查出相应的锰量。 5.4 L作曲线的绘制 含锰量不大于0.300%时，移取。、2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL锰标准溶液(3.7.2.2);含锰 量大于0.300