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第43卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．6 2014年6月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jun．2014 化学法制备电极用超细铜粉 王崇国 (甘肃有色冶金职业技术学院，甘肃 金昌 737103) 摘 要：以CuSO,~液为原料，采用NaOH沉淀一葡萄糖预还原一水合肼还原工艺 (简称两步液相还原法)制得了粒 度均匀可控、分散性好、适用于陶瓷电容器电极的球形超细铜粉。实验研究了葡萄糖预还原、水合肼的添加方式以 及添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和NHCI对超细铜粉粒度和形貌的影响。结果表明，葡萄糖预还原和水合肼的分步添 加均有利于超细铜粒子的均匀生长，适量PVP的加入有助于超细铜粉粒径均匀并使其形貌趋于一致，NHC1可使铜粉 的粒径变小，当cu与NHC1的摩尔比为1：l时铜粉的形貌会由类球形向正多面体转变。 关键词：化学法；制备；超细铜粉 中图分类号：TF123．13 文献标识码 ：A 文章编号：1671-9905(2014)06-0032．05 随着多层陶瓷电容器 (MLCC)在电子工业的广泛 均匀、易团聚、形貌不规则等缺点。根据MLCC电极 应用，对MLCC性能及材料的研究也越来越深人。近 用铜粉的特点，本文提出了 “两步液相还原法”制备 年来，对 MLCC的研究重点集中在产品的贱金属化、 超细铜粉的新工艺：第一步以葡萄糖还原CuSO制 高容量化、耐高压化、小型化及多功能化等方面 】。传 备中间产物CuO，第二步以水合肼还原CuO制备 统的MLCC电极是采用30％的钯和70％ 的银形成的 超细铜粉。用此法制得的铜粉为类球形，粒径均匀 合金或者采用 100％的钯 团，由于贵金属银和钯价格 可控。本文重点讨论葡萄糖预还原、水合肼的添加 的飞涨 3【J，采用价格相对低廉的铜镍作为电极引起人 方式以及第二步还原过程中添加剂 PVP、NHC1对 们的广泛关注。随着对超细粉体抗氧化性研究的深 超细铜粉形貌的影响及其原因。 入，采用贱金属镍或铜替代银钯作为MLCC的电极， 1 实验 从经济上看是十分可取的，从应用上看也是可行的。 由于铜的优 良导电性 (优于镍，接近银)，铜作为电极 1．1主要试剂和仪器 材料引起人们的极大兴趣 4[3。目前，国外先进厂家的 五水硫酸铜，葡萄糖，氢氧化钠，水合肼，聚乙烯 MLCC生产工艺多采用湿法丝网印刷工艺[51，由于丝网 吡咯烷酮 (PVP)，氯化铵，乙醇 (均为分析纯)。 印刷的要求，同时由于单分散陛的球形铜粉颗粒抗氧 JSM一6360LV扫描电子显微镜，x射线衍射仪， 化生『好 嘲，MLCC所用铜粉必须是球形或类球形、化学 超级恒温水浴锅。 纯度高、无团聚、粒度均匀的超细铜粉 [。但有时又需 1．2 溶液配制 要把不同粒径的铜粉按一定的比例混合使用以达到 配制450mL浓度为 1．5mol·L 的氢氧化钠溶 某一特定的平均粒径 8[]，这就需要铜粉的粒径可控，以 液，250mL浓度为 lmol·L 的硫酸铜溶液，150mL 制得各种不同粒径的铜粉。 浓度为2mol·I『葡萄糖溶液，将三者在恒温水浴 超细铜粉的制备方法很多，根据原料状态的不 中分别加热到28℃、28cc、32℃。配制90g质量分 同，制备方法主要分为液相法、固相法和气相法 _9】。 数为 10％的水合肼溶液。 其中液相法又分为微乳液法 l『、超声电解法_l”、 1．3 工艺流程 射线辐照．水热结晶联合法 l1和液相还原法