剑麻皂甙元高效液相色谱分析方法.pdfVIP

第 42卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．42 No．8 2013年 8月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Aug．2013 剑麻皂甙元高效液相色谱分析方法 李华锋 ，覃佑康L，王 俊 L，黄尚顺 ，廖 青 。，秦高雄 L，韦志明 ，张丽娟 (1．广西化工研究院，广西 南宁 530001；2．广西众益生物科技有限公司，广西 崇左 532100) 摘 要：建立高效液相色谱测定剑麻麻膏、麻膏水解物和剑麻皂素产品中剑麻皂甙元含量的分析方法。色谱条 件采用示差折光检测器，C18柱和4o℃的柱温，以乙醇一水 (3+1，v／v)为流动相。实验结果显示，剑麻皂甙元在 O．(~Y2-．O．04mg范围内呈现良好的线性关系，其线性相关系数为0．9998，该方法对3种样品的平均回收率分别为97．1％、 97．8％、98．9％，RSD (n=5)分别为0．81％、0．65％、0．51％。该方法简便、准确、重现性好，可为剑麻皂素生产中的 原料采购和产品质量评价提供有效依据。 关键词：剑麻皂甙元；高效液相色谱；分析 中图分类号：0657．7+2 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2013)08-006(0)3 剑麻皂素(替告吉宁)，素有 “医药黄金”和 激“ 1 试验部分 素之母”之称，是合成甾体激素类药物的医药中间 1．1仪器和试剂 体，可用于合成哺乳动物信息素、皮质激素药物、促 蛋 白同化与心血管疾病的甾体药物以及抗心律失 岛津CTO．20A高效液相色谱仪(配RID．10A示 常药等药物 …。20世纪 80年代，我国已经发展了 差折光检测器)，HW．2000色谱工作站。 从剑麻种植加工废弃物中提取剑麻皂素的生产技 剑麻皂素标准品(国外产品)；剑麻麻膏(广西 术。但由于薯蓣皂素供大于求和工业部门的使用 某剑麻厂)；剑麻水解物(自制)；剑麻皂素(自制)； 原料习惯，剑麻皂素的利用率还不高。近年来，由 浓硫酸、活性炭、无水乙醇等。 于在收购薯芋类野生植物方面缺乏长远规划，致使 1．2 色谱条件 我国丰富的高含量资源濒临枯竭 ，造成甾体药物主 色谱柱：HypetsilO13S2C18柱(5．(ktrn×300ram，5m)； 要原料薯芋皂素质量降低，成本上扬。因此，剑麻 流动相：乙醇一水(75+25，vv／)，流速：lmL·rain-；柱温： 皂素将成为与薯蓣皂素具有同等重要作用的资源 4o℃；示差折光检测器池温度：4o℃；进样量：101~L。 性化合物 。 1I3 试验方法 甾族皂甙元的含量测定方法有高效毛细管电泳 l_3．1对照品溶液的制备 安培检测法p】、气相色谱法 、薄层色谱法 5[-6]和高 往 50mL容量瓶中加人剑麻皂素标准品0．is(精 效液相色谱法 等，但在提取提纯的工艺探索中， 确至0．0002g)，同时加入一定量无水乙醇，放置在 需要了解不同工艺条件下，剑麻皂素及相关不同杂 超声波清洗器中震荡溶解，最后用无水乙醇定容至 质含量变化情况，高效液相色谱示差检测法能直观 50mL，配制成标准溶液。 地了解这些变化，所以探索相关的高效液相色谱法， 1．3．2 麻膏供试品溶液的制备 对指导工艺研究具有非常重要意义。试验证明，在