聚合物研究方法第一章解析.pptVIP

高分子材料的化学分析 第一章 简单定性分析 目录 高分子材料的分类和命名 高分子材料的外观和用途 燃烧试验 干馏试验 密度 溶解性 折射率 软化点或熔点 显色试验 综合性鉴定方法 作业 1、给出下列聚合物的中文名、英文名及缩写： 2、根据外形将塑料制品分类，并简要说明其用途 3、简述PVC的主要用途 4、简述燃烧试验的操作步骤及注意事项 5、简述热裂解的原理和分类 6、比较PMMA、PVC、氯丁橡胶、聚乙烯醇不同的干馏行为 7、简述高分子材料的溶解过程与小分子的不同 8、列出4种水溶性高分子材料的中英文名称、缩写及化学结构 9、简述阿贝折光仪的原理及影响因素 10、简述显微熔点测定的一般操作和注意事项 11、简述铬变酸显色试验的过程及原理 12、如何简单鉴别聚乙烯醇、PVC、玻璃纸以及尼龙薄膜 软化点或熔点 软化点或熔点是高分子材料的重要特性常数 概念： 玻璃化转变温度（Tg）：无定形或半结晶聚合物从粘流态或高弹态向玻璃态转变（或相反）时的温度 软化点：在聚合物试样上，以一定形式施以一定负荷，并按规定升温速率加热到试样变形达到规定值的温度 熔点（Tm）：固体开始熔化成液体的温度 高分子材料与一般有机化合物的区别： 熔限；不一定有软化点或熔点 第一章 简单定性分析 软化点或熔点 简易方法： 电炉 金属板 温度计 变压器 玻片 第一章 简单定性分析 注意： 误差 温度计范围 软化点或熔点 熔点管法 第一章 简单定性分析 软化点或熔点 熔点显微镜（显微熔点测定仪） 第一章 简单定性分析 显微加热台 软化点或熔点 熔点显微镜使用方法： 取少许样品于二载玻片中，置于加热台。调节显微镜至样品清晰。盖上玻璃盖，再次调焦至观察区域清晰。接通电源开始观察。先快速升温粗测一次，第二次测定先快速升温至粗测熔点以下10度左右，然后缓慢升温进行测定。 第一章 简单定性分析 注意事项： 加热台保持干燥 选取合适观察区域 注意安全 熔程（熔限） 软化点或熔点 软化点的测量： 马丁耐热仪 第一章 简单定性分析 马丁耐热仪 马丁耐热试验 (Marten’s test) : 评价材料高温变形趋势的一种方法。在加热炉内，使试样承受一定的弯曲应力，并按一定速率升温，试样受热自由端产生规定偏斜量的温度，称为马丁温度。 维卡软化点试验 (Vicat softening point test): 评价热塑性塑料高温变形趋势的一种方法。是在等速升温条件下，用一根带有规定负荷、截面积为1mm2的平顶针放在试样上，当平顶针刺入试样1mm时的温度，即为测得的维卡软化温度。 热形变维卡温度测定仪 软化点或熔点 软化点的测量： 热形变温度测定仪 第一章 简单定性分析 参考高分子材料的软化温度和熔点表 添加剂和杂质的影响 杂质的存在降低熔点 有机增塑剂降低软化点 无机填料提高软化点 软化点或熔点 第一章 简单定性分析 第一章 简单定性分析 显色试验 适用范围：微量或半微量 点滴试验 添加剂的影响 对照试验 第一章 简单定性分析 显色试验 Liebermann Storch-Morawski显色试验 取几毫克试样于试管，溶于2ml热乙酐中，待冷后加3滴50%硫酸，立即观察颜色变化。10min后以及用水浴加热至约100度（比沸点略低）后，再次观察记录颜色变化。 亮黄色 亮黄色 亮黄色 聚丁二烯 红黄－棕色 棕色 红紫、粉红或黄色 酚醛树脂 海绿色，然后棕色 无色或蓝灰色 无色或微黄色 聚醋酸乙烯 绿至黑色 无色或微黄色 无色或微黄色 聚乙烯醇 加热至100度后观察 10min后观察 立即观察 高分子材料 第一章 简单定性分析 显色试验 Liebermann Storch-Morawski显色试验 温度和浓度必须稳定 并非特征试验 有些高分子材料无显色反应：苄基纤维素、脲醛树脂、聚烯烃、聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚氯乙稀、聚碳酸酯、聚甲醛、尼龙等 第一章 简单定性分析 显色试验 对二甲胺基苯甲醛显色试验 在试管中小火加热5mg左右样品令其裂解，冷却后加1滴浓盐酸，然后加10滴1%对二甲胺基苯甲醛的甲醛溶液，放置片刻，在加入0.5ml左右的浓盐酸，最后用蒸馏水稀释。观察整个过程中的颜色变化。 乳白色 无色 颜色变淡 无色 再加浓盐酸后 乳白色 乳白色 无色 聚对苯二甲酸乙二醇酯 乳白色 无色 无色 聚苯乙烯 颜色变淡 鲜艳的紫红色 淡黄色至黄褐色 聚丙烯 无色 无色至淡黄色 无色至淡黄色 聚乙烯 加蒸馏水后 加1％对二甲氨基苯甲醛溶液 加浓盐酸后 高分子材料 第一章 简单定性分析 显色试验 吡啶显色试验鉴别含氯高分子 与冷吡啶的显色反应 取少许无增塑剂的高分子样品，加入约1ml吡啶，放置几分钟后加入2～3滴约5%NaOH的