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你好,请参考下述的知识: 有机物的分离与提纯 有机物的分离是利用混合物各成分的密度不同、熔沸点不同、对溶剂溶解性的不同等,通过过滤、洗气、萃取、分液、蒸馏(分馏)、盐析、渗析等方法将各成分一一分离。 有机物的提纯是利用被提纯物质的性质(包括物性和化性)的不同,采用物理方法和化学方法除去物质中的杂质,从而得到纯净的物质。在有机物的提纯中也必须遵循“四原则”和“三必须”。 现将不同有机混合物除杂与提纯的方法及实例,列表比较如下(见表5-8)。 【例题】实验室制备硝基苯的主要步骤如下: ①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸,加入反应器中。 ②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀。 ③在50℃~60℃下发生反应,直至反应结束。 ④除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。 ⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。 填写下列空白: (1)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混合酸时,操作注意事项是____。 (2)步骤③中,为了使反应在 50℃~60℃下进行,常用的方法是____。 (3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是____。 (4)步骤④中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是____。 (5)纯硝基苯是无色,密度比水____(填小或大),具有____气味的油状液体。 分析与解答 实验室制硝基苯,是中学教材中的实验(为演示实验和学生选做实验),其中混合酸的配制、水浴加热、分液漏斗的使用、洗涤等均为基本实验操作。此题虽然难度不大,但由于考题中对硝基苯的整个制备过程中每一关键环节均涉及到,考查的内容非常细,实实在在地综合考查了考生的实验能力、观察能力和思维能力。并通过对此实验题的考查,达到了区分认真完成教学大纲中规定实验的考生与未认真完成(或未完成)教学大纲中规定实验的考生这一目的。 (1)先将浓硝酸注入容器中,再慢慢注入浓硫酸,并及时搅拌和冷却。(注:浓硝酸和浓硫酸的加入次序写错,不给分;没回答“慢慢加入”扣1分;没回答“及时搅拌”扣1分。) (2)将反应器放在50℃~60℃(或回答60℃)的水浴中加热。(注:只回答“在水浴中加热”,没回答50℃~60℃或60℃扣1分;回答“用酒精灯”直接加热,或只回答“加热”的不给分。) (3)分液漏斗。 (4)除去粗产品中残留的酸(或回答:除去残留的硝酸、硫酸)。 (4)大,苦杏仁。

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