GB/T 16480.3-1996金属钇及氧化钇化学分析方法　氟量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 GB/T 16480 3-1996 金属忆及氧化忆化学分析方法 氟量的测定 Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide --Determinationoffluorinecontent 主题内容与适用范围 本标准规定了金属忆及氧化忆中氟含量的测定方法 本标准适用于金属忆及氧化忆中氟含量的测定，测定范围:。.01%^-0.1000 引用标准 GB1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 试样加高氯酸，保持130C一140C通入水蒸气进行蒸馏，使氟与其他共存元素分离馏出液调整酸 度后，加人总离子强度缓冲溶液，以氟离子选择性电极与饱和甘汞电极间的电位值确定氟世. 4 试剂 4.1高敏酸(p1.67g/cal)，优级纯 4.2氢氧化钠溶液(5g/100ml)。 4.3氢氧化钠溶液(1g/100mL) 4.4 盐酸(1+10). 4.5总离子强度调节缓冲溶液:称取15g乙酸钠，60g柠檬酸钠,17g氯化钠.8g乙二胺四乙酸一钠 盐，溶于水，加3.。Ml冰乙酸，加水稀释至1。。。mL,混匀. 4.6 氟标准溶液: 4.6.1称取在110C一120℃干燥至恒量的2.2101g氟化钠(优级纯)，用水溶解并稀释至1。。。ml. 混匀。此溶液1mL含1mg氟 4.6.2移取5.00mL溶液(4.6.1)至500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液1cnL含10Jig 氟 4.7浪甲酚绿溶液(0.5g/100mL). 5 仪器与装置 5 砚 I 酸度计 5 . C ~ 了 磁力加热搅拌器。 乐 J 口 氟离子选择性电极:氟离子检测限应不大于2.5X10-mg/ml_. 乐 J 朴 月 饱和甘汞电极。 国家技术监督局1996一07一09批准 1997一01一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 Gr/s 16480.3一1996 5.5 搅拌子 5.6 蒸馏装置(如图1所示) 图1 蒸馏装置示意图 140cm蛇形冷凝管;2 调温电炉;3--500ml.二L1烧瓶 4-300C温度计;5 通水蒸气玻璃管;6-200ml容褪瓶;7一水蒸气开关 ‘分析步骤 6.1 试料 称取1.000。“试样。 6.2 测定 6.2.1将试料((6.1)置于500ml三口烧瓶中，加入30ml高琉酸(4.ll.按图接好蒸馏装- 6.2.2 通入冷却水，以盛有1mL氢氧化钠溶液(4.2)的200ml容量瓶盛接馏出液.加热 待温度ri-_i 此。C~130C时通入水蒸气，控制蒸馏瓶中液相温度为”}(C-1钧C，蒸馏速度为3--5m卜叔丁 ，待馏 出液休积接近容量瓶刻度，停止蒸馏，取下容量瓶，以水稀释至刻度.馄匀 6.2.3 移取20.00m1馏出液(6.2.2)于50mL容量瓶中，加1滴澳甲酚绿溶液(1.7).川盐酸(..t)iF1 至溶液显黄色，再用氢氧化钠溶液(4.3)调至溶液显蓝色，加20ml总离子强度调节缓冲济液(4.5) 水稀释至刻度，混匀 6.2.4 将溶液(6.2.3)转入100mL烧杯中，加搅拌子放在磁力加热搅拌器上，开动搅拌 插 ,,,460,-子 选择电极与甘汞电极，测定溶液平衡电位值，由标准曲线 卜查出对应的氟含hito 63 标准曲线的绘制: 6.3.1 移取 1.0,2.。，3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.。，9.。，10.0ml.氟标准挤液(4.6.，分别hI--组 50mL容续瓶中，加1滴澳甲酚绿溶液(4.7)，以下按6.2.3和6.2.4条进行，记录不同抵 r;讲i所刘一右的 平衡电位值 6.3.2 在对数坐标纸I-，以执离了浓度为横坐标，以相对应的平衡电位值为纵坐标，绘制 {一!I-IdI线厂