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确保分析仪器系统得到正确的分析结果
第三部分:保持样品的代表性
分析仪器系统的目标是提供适时的分析结果,用来代表取样时工艺管线中的流体。如果分析仪器系统改变
了样品,分析结果相应也改变了,那么样品就不再具有代表性,结果也不再有意义了。假设样品从取样口正确
获取,下列任何一种情况下样品仍旧可能失去代表性:
如果分析仪器系统中不合适的位置存在盲端或死区,导致“静态泄露”,即旧样品流入或泄漏到新
样品中;
如果由于污染,渗透或吸附,样品发生改变;
如果样品由于部分相变失去化学平衡;或者.
如果样品发生化学反应。
本文将会回顾引起样品不具有代表性的主要问题,为如何避免样品改变提出建议。本文会讨论盲端和死区;
元件设计和安装位置;吸附和渗透;内部和外部泄漏;液流选择中的交叉污染;和相保护。
盲端和死区
理解混合体积和盲端之间的区别很重要。混合体积是带有独立进口和出口的容积,例如过滤器或分离
罐。流体流过混合体积速度缓慢,但是有流动。典型的盲端是一个末端堵塞的 T 形结构,因此没有流通(图
1 )。盲端的例子有压力表,传感器,实验室取样阀,或卸荷阀。您可以计算冲洗混合体积中旧样品的速度,
但是对于盲端,不能采用同样的方法。盲端会保存旧样品,使得一小部分混合到新样品中,产生污染。也许盲
端最终会被冲洗干净或者根本冲洗不干净,具体冲洗情况不可预测。一般情况下,长径比越大,盲端影响越严
3
重。另外,分析系统中流速越低,盲端影响越严重。一个有 10 cm 盲端体积的压力表,流速高时可能没有大
3
的影响,但是如果安装在不合适的位置,流速低 (例如, 30 cm /min) ,它可能会危害到整个应用。以下是关
于盲端的一些常用的应用指导:
(1 )尽可能使用高流速;
(2 )选用盲端最小或是没有盲端的元件设计;
(3 )安装元件时,确保端接的盲端长度最小;
(4 )将盲端移至旁路,使得流至分析仪器的主路上仅有最少量的盲端元件;
(5 )用三通球阀代替三通接头和两通球阀组合。
大多数系统中,盲端元件不是放置在流至分析仪器的主路上。它们可能安装在旁路,仍会达到预期的效果。
旁路或快速回路是一种实现相对快速流动的结构,它回流到工艺主管路上或通往废气燃烧口或排放口。在回路
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中的某一点,一部分流体转向分析仪器。图2 所示系统有五个盲端,然而图 3 所示系统改变了这种结构,进
行了下列改进:
将两个压力表移至旁路;
去除一个压力表;
校准气体入口移至液流选择系统;
实验室样品取样点移至由过滤器引出的一个回路上。
当多个液流通过液流选择系统流入同一个分析仪器时,带有盲端的元件应该尽可能安装在液流选择系统前
的旁路或回路上,使得交叉污染的可能性降至最低。这种情况同样适用于带有“存储能力”的元件,例如带有
许多表面积的元件(过滤器)或带有渗透性材料的元件,如橡胶(例如,一些调压阀)。举一个例子,不要将
一个过滤器安装在液流选择系统后面,最好购买多个过滤器,将它们分别安装在液流选择系统前的每一个支路
上。同样,不推荐用一个三通和快速接头将实验室取样口安装在液流选择系统后面,因为 T 形结构存在可能
引起交叉污染的盲端。理想的结构(图4 )是将实验室取样口安装在液流选择系统前的旁路上,每个取样流配
置一个独立的旁路。实验室取样口,测量表和其它盲端都可以安装在旁路上,使安装点位于流向分析仪器的支
路引出点的下游。这种配置的另一个好处是,当一路液流流向分析仪器时,其它液流会继续流过它们各自的旁
路,保持样品的适时性。滞留区小的元件可以安全地安装在液流选择系统之后,包括一些高质量的调压阀,开
关阀,单向阀和流量计。对于液体样品,当它流过分析仪器压降最小时,盲端元件,如测量表,可以放在分析
仪器之后。
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