水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法HJ537-2009.PDF

水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009） 链接：/tech/97694.html 来源：中国新能源网 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009） 1适用范围 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009） 链接：/tech/97694.html 来源：中国新能源网 将20g氢氧化钠（NaOH）溶于约200mL水中，冷至室温，稀释至500mL。 4.8硫酸溶液，c(1/2HSO )=1mol/L。 2 4 量取2.7mL硫酸（4.2）缓慢加入100mL水中。 4.9硼酸（H BO ）吸收液，ρ=20g/L。 3 3 称取20g硼酸溶于水，稀释至1000mL。 4.10甲基红指示液，ρ＝0.5g/L。 称取50mg甲基红溶于100mL乙醇（4.4）中。 4.11溴百里酚蓝（bromthymolblue）指示剂，ρ=1g/L。 称取0.10g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入20mL乙醇（4.4），用水稀释至100mL。 4.12混合指示剂 称取200mg甲基红溶于100mL乙醇（4.4）中；另称取100mg亚甲蓝溶于100mL乙醇（4.4）中。 取两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定一个月。 4.13碳酸钠标准溶液，c(1/2NaCO )=0.0200mol/L。 2 3 称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠（4.5）0.5300g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。 4.14盐酸标准滴定溶液，c(HCl)=0.02mol/L。 取1.7mL盐酸（4.3）于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。 标定方法：移取25.00mL碳酸钠标准溶液（4.13）于150mL锥形瓶中，加25mL水，加1滴甲基红指示液（4.10），用 盐酸标准溶液（4.14）滴定至淡红色为止。记录消耗的体积。用公式（1）计算盐酸溶液（4.14）的浓度： 4.15玻璃珠 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009） 链接：/tech/97694.html 来源：中国新能源网 4.16防沫剂，如石蜡碎片。 5仪器和设备 5.1氨氮蒸馏装置：由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使 出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用蒸馏烧瓶。 5.2酸式滴定管：50mL。 6样品 6.1样品保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH2，2℃～5℃下可保存7天。 6.2样品预蒸馏 将50mL硼酸吸收液（4.9）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL水样（如氨氮含量高 ，可适当少取水样，加水至250mL）移入烧瓶中，加2滴溴百里酚蓝指示剂（4.11），必要时，用氢氧化钠溶液（4.7） 玻璃珠，必要时加入防沫剂（4.16），立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达20 0mL时，停止蒸馏。 7分析步骤 7.1样品分析 将全部馏出液转移到锥形瓶中，加入2滴混合指示剂（4.12），用盐酸标准滴定溶液（4.14）滴定，至馏出液由绿色 变成淡紫色为终点，并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vs。 7.2空白试验 用250mL水代替水样，按6.2步骤进行预蒸馏，按7.1步骤进行滴定，并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vb。 8结果计算 水样中氨氮的浓度用公式（2）计算： 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009） 链接：/tech/97694.html 来源：中国新能源网 10质量保证和质量控制 10.1无氨水的检查：用盐酸标准溶液（4.14）滴定250mL水，消耗盐酸标准溶液的体积不得大于