GB/T 16484.4-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法　氧化钍量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化社量的测定 GB/T 16484.4一1996 Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate -Determinationofthorium oxidecontent ， 主题内容与适用范围 本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化牡含量的测定方法 本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化牡含量的测定。测定范围:0.0005%一。.3% 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试样经盐酸溶解，在pH为2的盐酸介质中，用PMBP一乙酸乙醋溶液萃取牡以分离稀土 用 6mut/1.盐酸反萃取牡，于分光光度计波长650nm处测量钦与偶氮肿H络合物的吸光度。 4 试剂 4.1盐酸(PI.19g/mI)。 4.20酸伽1.42g/ML), 4.3 高抓酸(pl.67g/mL) 4.4 过氧化氢(30%)0 4.5 盐酸(l+l) 4.6 盐酸()+49)a 4.7 氨水(1+9)a 4.8 1一苯基-3一甲基-4一苯甲酞基一毗噢酮一5(PMBP)一乙酸丁酷溶液(10g/L):称取5gPMBP,加 500mL乙酸丁酷溶解。 4.9 氯乙酸缓冲溶液:称取87g氯乙酸，加1L水溶解，用盐酸(4.5)和氨水((4.7)调节pH为2.。。 4门0 针标准贮存溶液:称取。，1000g经110,C烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化牡于100mL 烧杯中，加10mL盐酸(4.5),1滴氢氟酸(1-1-19)，低温加热至溶解完全并蒸发至1ml左右，加5ml一盐 酸(4.5),继续蒸发至1mL左右重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温，移入 1000mL溶燮瓶中稀 释至刻度，混匀。此溶液1ml含100pg氧化牡。 4.11牡标准溶液:移取25.00mLU标准贮存溶液((4.10)于500mL容量瓶中用盐酸(4.6)稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含5F'g氧化牡。 国家技术监督局1996一07一09批准 1997一01一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 ca/T 16484.4一 1996 ) 4.12 偶氮肿11溶液(1g/1 4.13 甲酚红溶液(1g/L) 5 仪器 分光光度计。 6 试样 6.飞 氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量 6.2 碳酸稀土试样的制备:将试样于105C烘烤 1.5h,置于PA器中，冷却至室温，立即称量 7 分析步骤 了.1 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 7.2 试料 按表1称取试料，精确至。.0001g, 表 1 氧化社含量 试液总休积 移取试液休积 % vmg .L mL 0.0001-0.0005 2.0000 10.00 全址 >O.0005-0.0020 1.0000 10.00 全量 >0.00200-0.0050 0.4000 10.00 全量 >0.0050^0.020 0.1000 10.00 全量 >0.020-0.050 0.2000 100.00