GB 223.67-89 钢铁及合金化学分析方法 还原蒸馏-次甲基蓝光度法测定硫量.pdfVIP

223.14/.15=543.06 HUD1C1 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 223.67一 89 钢铁及合金化学分析方法 还原蒸馏一次甲基蓝光度法测定硫量 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy Thereducingdistillation-methylenebluephotometric methodforthedeterminationofsulfurcontent 1989一03一31发布 1990一07一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华人民共和 国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 还原蒸馏一次甲基蓝光度法测定硫量 GB223.67一89 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy Thereducingdistillation-methylenebluephotometric method forthedeterm ination ofsulfurcontent 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了用还原蒸馏一次甲基蓝光度法测定硫量。 本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中硫量的测定。测定范围:0.001写~ 0.030 。 2 方法提要 试样溶于硝酸一盐酸混合酸中，同时加滨使硫氧化成硫酸。试液燕发驱尽硝酸，以氢碘酸一次磷酸钠 为还原剂，在氮气流下加热燕馏，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收。然后用N,N一二甲基对苯二 胺溶液和三抓化铁溶液使之生成次甲基蓝，于波长667nm处测量其吸光度。 2 ︺ 试荆 3 . 1 澳(99%以上). 乙 2 饱和澳水。 乙 3 甲酸 。 4 盐酸(p1.19g/mL)a 乙 5 硝酸(p1.42g/mL)e 3 . 6 氢氟酸(p1.15g/mL)o 之 ︺ 7 氢浪酸(pl.49g/mL)o 月 ‘ ﹄ 8 氮气(99.9肠以上)。 2 ︺ 9 盐酸一硝酸混合酸:盐酸(3.4)、硝酸(3.5)按1+1比例混合。 月 几 口 10 氢氧化钾溶液(20%), 11 高锰酸钾一氯化汞溶液:称取5g氯化汞和2g高锰.酸钾，分别用水溶解并稀释至50ml,，将此二溶 液合并混匀后使用。在使用中如发现褪色或出现沉淀，应及时更换。 3.12 还原剂:取500ml,氢碘醚p1.50g/mL)，加125mL冰乙酸与62g次磷酸钠,(NaHzPOzHz0)装入 提纯蒸馏器中，通氮气并加热至沸，保持微沸状态2h以上，冷却后使用。加塞避光保存。 3.13 吸收液:称取20g乙酸锌 Z〔n(CH,000)iHr0]溶于水中，再加12g乙酸钠(无水).溶解后用水稀 释至1L,混匀。 3.14 N,N一二甲基对苯二胺盐酸盐((PADA)溶液((0.2写):称取]gPADA，用硫酸((2+5)溶解并稀释至 500mL,混匀。如颜色较深，可加入少量活性碳脱色，过滤后备用. 中华人民共和国冶金工业部1989一02一21批准 1990一07一01实施 GB 223.67一89 3.15 三氯化铁溶液(5/):称取2.5g三抓化铁(FeClz6HO)，加1mL盐酸(3.4)，用水溶解并稀释至50 mL,棍匀。 3.16 硫标准溶液: 3.16.1称取。.5435g预先经，05C烘至恒量的优级纯硫酸钾，用水溶解后，移入0‘00mL容量瓶中，界 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l00Wg硫. 3.16.2 移取25.00mL硫标准溶液((3.16.1),置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1 mL含1ONg硫。 3.16.3移取25.00mL硫标准溶液((3.16.1),置于500