GB 11224- 89 水中钍的分析方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 水中社的分析方法 GB 11224- 89 Analyticalmethodofthorium inwater 1主题内容与适用范围 本标准规定了水中牡的分析方法。 本标准适用于地面水、地下水、饮用水中牡的分析，测定范围:0.01一。51xg/Lo 2 方法提要 水样日加‘人镁载体和氢氧化钠后，针和镁以氢氧化物形式共沉淀。用浓硝酸溶解沉淀，溶解液通 过三烷从氧A目萃淋树脂萃取色层柱选择性吸附针;草酸一盐酸溶液解吸牡;在草酸一盐酸介质中，针 与偶铡申m生成红色络合物，于分光光度计660nm处测星其吸光度。 干扰 水样O【W-1,V]总4A分别超过l0}xg,M pg时，会使结果偏高。 试剂 所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 氯化镁 (MgCI:·6H,O)o 4.2 盐酸溶液:10% (V,V)。 4.3 硝酸:浓度65.0%一68.0%。 4.4 硝酸溶液:3mol一L。 4.5 硝酸溶液:1molL。 4.6 0.025mol,L草酸一O.1molL盐酸溶液。 4.7 O.lmol/L草酸一6mollL盐酸溶液。 4.8 偶氮月申III溶液:1g,L。 4.9 氢氧化钠溶液:1OmolL称取200g%(,%化钠，用水溶解，稀释至5oomL。贮存于聚乙烯瓶Ill. 4.10 针标准溶液:1Omg针一10%盐酸溶液，最大相对误差不大于0.2%0 4.10.1 用盐酸溶液 ((4.2)将上述IOMg针标准溶液稀释至1OOOML，此溶液为每毫升含10}Lg牡。 4.11 三烷基翱群 (TRPO)萃淋树脂:50% (m-m),60-75目。 5 仪器设备 5.1 玻璃色层交换柱:内径7imno 5.2 分光光度计。 与3 离心沉淀机。 ‘采样 按国家关于核设施水质监测分析取样的规定进行。 国家环境保护局1989-03 ，6批准 1990一01一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 11224一89 分析步骤 7.1 萃取色层柱的准备 7.1.1 树脂的处理 用去离F水将 :k*氧AI (4.11)fx泡24h后弃去上层清液。用硝酸溶液 (4.4)搅拌F7Y}2h, 而后用去离了水洗至}‘性‘。自然晾 卜。保存于棕色玻璃瓶中。 T.1.2萃取色层柱的制备 用湿法将树脂装人玻璃色层交换柱((5.1)1{1,床高70mmo床的上、下两端少iti聚a氟乙烯丝填 塞，用25mL硝酸溶液 (4.5)以1mL,min流速通过玻璃色层交换柱 ((5.1)后备用。 7.1.3 萃取色层柱的再生 依次用20mL草酸一盐酸溶液 (4.6),25mL水，25mL硝酸溶液 (4.5)依1ml,!min流速通 过萃取色层柱后备用。 了.2样品分析 7.2.1取水样ioL，加氢氧化钠溶液 (4.，)调节至pH7,力[15.1g氯化镁(4.1〕。在转速为500rmin 搅拌下，缓慢滴加lOmL氢氧化钠溶液 (4.9)。加完后继续搅拌半小时，放置15h以上。 T.2.2 弃去上层清液，沉淀转人离心管中，在转速为2000r,min下离心10min。弃去上层清液。用约 6mL硝酸 (4.3)溶解沉淀。溶解液在1_述转速下离心1Omin,上层清液以1mL/min流速通过萃 取色层柱。 7.2.3 用200mL硝酸溶液 (4.5)以1ML/min流速洗涤萃取色层柱，然后用25mL水洗涤，洗涤速 度为0.5mL/min 7.2.4 用30mL草酸一盐酸溶液 (4.6)以0.3mL min流速解吸针。收集解吸液1}烧杯III，在电砂 浴上缓慢蒸 }几。 7.2.5 将上述烧杯中的残渣用草酸一盐酸溶液 (4.7)溶解并转人to.L容纵瓶中，加入。.50mL偶 氮11}m (4.8)。用草酸一盐酸溶液 (4.7)稀释至刻度。10min后，将此溶液转人3cm比色III[Ili。以偶 氮肿in溶液作参比液，于分光光度计 (5.2)660nm处测城其吸光度，从1作曲线上查出相应的针以。 7.8 工作曲