有效数字、数值修约及运算法则.pptVIP

费休氏水分、旋光度和pH值等 酸度要求5.0～6.0 记录中应该按照pH计中的实际读数记录，比如5.28 报告中应该打印数据，应为5.3 有关物质结果的正确书写 超过1%，保留一位小数，比如1.2% 小于1%，保留小数点后两位，比如0.12% 最大杂质峰面积/对照溶液主峰面积 =0.20（0.20%）----百分之一对照 或者=0.20（0.10%）-----两百分之一对照 非水溶液滴定法（P176） 酸碱滴定液的标定：同一操作者标定不得少于3份。酸、碱滴定液标定和复标的相对平均偏差均分别不得超过0.1%、0.2%，不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.1%、0.2%； 供试品每次测定应不少于2份。 原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.2%；用碱滴定液直接滴定者，不得过0.3%。 制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相对偏差不得过0.5%，如提取洗涤等操作步骤繁复者，相对偏差不得过1.0%。 氮测定法（P181） 供试品测定2份，常量法相对偏差不得过0.5%、半微量法不得过1.0%；空白2份，极差不得大于0.05ml。 乙醇量测定法（气相色谱法P185） 2份供试品溶液，测定结果的相对平均偏差不得大于2.0%，否则应重新测定。根据测定结果的平均值来判定是否符合规定，若不符合规定则应复测。 甲氧基、乙氧基和羟丙基测定法（P187-189） 气相色谱法：供试品应测定2份，相对偏差不得过2.0%； 容量法：供试品应测定2份，相对偏差不得过0.5%； 干燥失重测定法（二部P221） 供试品称取：干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。 干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下。 费休氏水分测定法（P225） 费休氏试液的标定应取3份以上，3次连续标定结果应在±1%以内，以平均值作为费休氏试液的滴定度 滴定液（P502） 标定工作应由初标者（配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份，除另有规定外，其相对平均偏差应不得大于0.1%； 初标平均值与复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%； 标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。 3份平行试验结果的相对平均偏差应不得大于0.2%的滴定液有：氢氧化钠四丁基铵滴定液（0.1mol/L）、烃铵盐滴定液（0.01mol/L） 原子吸收分光光度法（P70） 供试品要求制备2份样品溶液，各测定3次，测定的相对标准偏差（RSD）应不大于3% 石墨炉法可适当放宽 谢谢大家！ 有效数字、数值修约及运算法则 质量控制部 主要依据 中国药典2010 年版“凡例” 中国药品检验操作规范（2010年版） 国家标准GB8170—2008《数值修约规程》 主要适用于 适用于药检工作中除生物检定统计法以外的各种测量或计算而得的数值。 有效数字的基本概念 有效数字系指在检验工作中所能得到有实际意义的数值。 其最后一位数字欠准是允许的，这种由可靠数字和最后一位不确定数字组成的数值，即为有效数字。 基本概念 有效数字：检验工作中所能得到有实际意义的数值。 有效数字=可靠数字+欠准数字 欠准数字：只能是上下差一个单位。 基本概念 如：12.50ml, 0.1234g 前三位是准确的，最后一位是估计的，不甚准确，但它不是臆造的。记录时应保留这一位。这四位都是有效数字。 有效数字 ? 实际上能测到的数字(只有一位不准确，称为可疑数字)。 基本概念 有效位数 1.在没有小数位且以若干个零结尾的数值中，有效位数系指从非零数字最左一位向右数得到的位数减去无效零（即仅为定位用的零）的个数。如： 35000若有两个无效零，则为三位有效数字，写为350×102 35000若有三个无效零，则为二位有效数字，写为35×103 基本概念 在其它十进位数中，有效数字系指从非零数字最左一位向右数而得到的位数。 (1) 3.2、0.32、0.032、0.0032均为两位有效数字，0.0320为三位有效数字 (2) 10.00为四位有效数字 (3) 12.490为五位有效数字 基本概念 3、有效数字的首位数字为8或9时，其有效位数可以多计一位。 85%, 115%, 均为三位有效数字 99.0%, 101.0%均为四位有效数字 基本概念 注意 非连续型数值(如个、分数、倍数、名义浓度或标示量)是没有欠准数字的，其有效位数可视为无限多位；常数π、ｅ和系数2等值的有效位数也可视为是无限多位。 基本概念 注意 pH值等对数值，其有效位数是由其小数点后的位数决定的，其整数部分只表明其真数的乘方次数。例如pH=11.26([H+]=5.5×10-12mol/L)，其有效位数只有两位。