硬脂酸质量标准.pdf

湖北葛店人福药用辅料有限责任公司 硬脂酸质量标准 硬脂酸 Yingzhisuan Stearic Acid 本品系从动、植物油脂中得到的固体脂肪酸，主要成分为硬脂酸（C H O ） 18 36 2 与棕榈酸（C H O ）。 含硬脂酸（C H O ）不得少于40.0% ，含硬脂酸（C H O ） 16 32 2 18 36 2 18 36 2 与棕榈酸（C H O ）总量不得少于90.0% 。 16 32 2 【性状】本品为白色或类白色有滑腻感的粉末或结晶性硬块，其剖面有微带光 泽的细针状结晶；有类似油脂的微臭。 本品在三氯甲烷或乙醚中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶。 凝点 本品的凝点（附录Ⅵ D）不低于 54℃。 碘值 本品的碘值（附录Ⅶ H）不大于4。 酸值 本品的酸值（附录Ⅶ H）为 203～210。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的两个主峰的保留时间 应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。 【检查】 水溶性酸 取本品 5g，加热熔化，加等容新沸的热水，振摇2 分钟， 放冷，滤过，滤液中加甲基橙指示液 1 滴，不得显红色。 中性脂肪或蜡 取本品 1.0g，加无水碳酸钠 0.5g 与水 30ml，煮沸使溶解，溶液 应澄清。 炽灼残渣 取本品 4.0g ，依法检查（附录Ⅷ N ），遗留残渣不得过 0.1% 。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属 不得过百万分之五。 【含量测定】照气相色谱法（附录Ⅴ E）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用聚乙二醇 20M 为固定液的毛细管柱；起始温度 为170℃，维持2分钟，再以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持数分钟，使色谱 图记录至除溶剂峰外的第二个主峰保留时间的3倍；进样口温度为250℃；检测器温 度为260℃。硬脂酸甲酯峰与棕榈甲酯峰的分离度应大于5.0。 测定法 取本品约 0.1g,精密称定，置锥形瓶中，精密加三氟化硼的甲醇溶液 （13%-15%）5ml振摇使溶解，置水浴中回流20分钟，放冷，用正己烷10-15ml转移 - 1 - 湖北葛店人福药用辅料有限责任公司 并洗涤至分液漏斗中，加水 10ml 与氯化钠饱和溶液 10ml,振摇分层，弃去下层（水 层），正己烷层加无水硫酸钠 6g 干燥除去水分后置 25ml 量瓶中，用正己烷稀释至 刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取硬脂酸对照品约 50mg 与棕榈酸对照品约 50mg, 同上法操作制得对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl注入气相色 谱仪，记录色谱图。按面积归一化法以峰面积计算供试品中硬脂酸（C H O ）与 18 36 2 棕榈酸（C H O ）的含量。 16 32 2 【类别】药用辅料，润滑剂和软膏基质等。 【贮藏】密闭保存。 - 2 -