GB/T 8220.12-1998铋化学分析方法　电热原子吸收光谱法测定镍量.pdf

GB/T822012-1998 前 言 本标准是对GB/T915-1995(秘》附录H的修订。 本标准遵守: G州T1.4-1988 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T7729-1987 冶金产品化学分析 分光光度法通则 本标准是GB/T915-1995((秘》的配套标准。 本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993((标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标准编写的基本规定》的规定 本标准从实施之日起，同时代替GB/T915-1995((秘》附录H. 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中国有色金属工业总公司提出 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口 本标准由株洲冶炼厂负责起草。 本标准主要起草人:朱丽娟、张东风。 中华人 民共和 国国家标准 秘 化 学 分 析 方 法 电热原子吸收光谱法测定镍量 CB/f8220.12--1998 Methodsforchemicalanalysiso#bismuth - Determinationofnickelcontent- Electrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod r.围 本标准规定了秘中镍量的测定方法 本标准适用于秘中镍量的测定 测定范围。，0003%一。.001%, 2 方法提要 试料以硝酸溶解 将适量溶液引入电热原子化器中.于原r吸收光谱仪波氏232.0m二处测斌镍的 吸光度，用基体加入法绘制工作曲线，求得试料中镍的含量 3 试剂 制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水，实验所用器皿均用稀硝酸浸泡后，用二次蒸馏水彻底清洗 31 硝酸(1+1)，优级纯 3.2 硝酸(2+98)，优级纯。 3.3镍标准贮存溶液:称取1.0000g金属镍G}99.99y,)干100m工一烧杯中，加八20ml,石肖酸(3.1)， 盖仁表皿，低温加热溶解完全，取下，冷却，将溶液移入土。00ml容量瓶中，以水稀释至刻度混匀此挤 液1nli含1mg镍 3.4 镍标准溶液:移取1.00ml-镍标准贮存溶液(3.3)=1-100ml容量瓶中 以硝酸(3.2)%cq }.刻度. 混匀。此溶液Iml一含10leg镍。 35 镍标准溶液:移取 10.00mL镍标准溶液(3.4)十100ml容量瓶中，以硝酸(3.2)稀释至刻度，混 匀 此溶液1ml含1fig镍 3.6 秘溶液(100mg/ml)称取10.00g高纯秘(%-99.999%))，于250mL高刑烧杯中.Jill4DmLh肖酸 (3，)1，加热溶解完全后 取 卜.冷却.移入100Ml,容砂瓶中，用5mL硝酸(3.1)冲洗烧杯.咋入容带瓶 中，以硝酸(3.2)稀释至刻度.混匀 4 仪器 石策炉原子吸收光谱仪(带扣背景装置)，附自动进样器及镍空心阴极灯 仪器工作条件见附录A(提示的附录) 5 分析步骤 5.1 试料 国家质量技术监督局1998一08一19批准 1999一03-01实施 Gs/r8220.12-1998 称取0.5000g试样。 5-2 空白试验 随同试料做空白试验 5.3 测定 5.3.1 将试料((5.1)w于25mL烧杯中，加入4.0mL硝酸(3.1),盖上表皿，低温加热至完全溶解，取 下，冷却，移入50mL容量瓶中，以硝酸(3.2)稀释至刻度 混匀。 5.3.2 按附录A调整仪器参数至最佳状态.并按所选择的条件调整电热原子化器 用选定的加热程序 空烧石墨管两次。 5.3.3将试液注入原子化器中，按原子化程序原子化。于波长232.0nm处测量镍的吸光度，每份试液 测定两次，取其平均值，减去试料空白溶液吸光度的平均值，在工作曲线L查出相应的镍浓度 5.4 工作曲线的绘制 5.4.1 移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL镍标准溶