GB/T 8705.4-1988磷铁化学分析方法　燃烧中和滴定法测定硫量.pdf

中华人 民共和 国国家标准 UDC669.15779 磷 铁 化 学 分 析 方 法 :543.082 燃 烧 中和 滴 定 法 测 定 硫 量 GB 8705.4-88 Methodsforchemicalanalysisofferrophosphorus Thecombustion-neutralizationtitrationmethod forthedeterminationofsulfurcontent 本标准适用于磷铁中硫量的测定。测定范围:不大于0.60%. 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 方法提要 试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫。吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化 钠标准溶液滴定。 2 试剂及材料 本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。 2.1 氧气:纯度大于99.5000 2.2 高温燃烧管:0XL,mme20^24X600 2.3 瓷舟:预先在1400℃的高温燃烧管中通氧灼烧5min,冷却备用。 2.4 高纯铁:粉状，硫量小于 。00100o0 2.5 硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁 26 碱石灰或氢氧化钠 粒〔状)。 2.7 铬酸饱和硫酸:于硫酸(p1.84g/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用r.部澄清液 2.8 吸收液:移取3.5mL过氧化氢(30%)用水稀释至1000mL,混匀。 2.9 混合指示剂:称取0.1250g甲基红和0.0830g次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至100mL 2.10 氨基磺酸标准溶液 称取约。.1000g(精确至。.1mg)预先在真空硫酸干燥器中千燥约48h、纯度大于99.90 的氨基 磺酸(NH,SO,H)于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移人500mL棕色容量瓶中。以水稀释至 刻度，混匀。 2.11氢氧化钠标准溶液:C(NaOH)一0.005mol/Lo 2.11.1 配制 称取。.2000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混匀，隔绝 二氧化碳放置2-3日，使用时取上部澄清液 2.11.2 标定 移取20.00mL氨基磺酸标准溶液 (2.10)于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加人 10滴澳百里 香酚蓝指示剂 ((0.1%)，立即用氢氧化钠标准溶液 (2.11.1)滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保待30s 不退为终点 2.11.3 用120mL水按2.11.2中自加入10滴澳百里香酚蓝指示剂((0.1Y,)起做空白试验。 中华人民共和国冶金工业部 1988一02一02批准 1989一03一01实施 Gs 8705.4一 88 按公式(1)计算氢氧化钠标准溶液的浓度: 丝 D 0 5 1000又rrt ·f义 c=97.093灰了V,-V,)一死97.万0m93XfX(V4}0-V}) 式中:‘一一氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L; 。— 氨基磺酸的称取量，9; f一氨基磺酸的纯度，%(m/m); V,— 标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL; V,— 标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 97.093一 氨基磺酸的摩尔质量,g/mol, 3 仪器及装置 3.1 定硫装置见图1: 图 」 1-氧气瓶;2-氧气压力表;3-流量计;4一缓冲瓶;5-洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸;6一干燥塔，内盛碱石灰