GB 10267.1-88金属钙分析方法 氯离子选择性电极法测定氯.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 669.89 金 属 钙 分 析 方 法 :543.06 氯离子选择性电极法测定氯 CB 10267．1一88 Methodforanalysisofcalciummetal Thedeterminationofchlorinecontentby chloride一 selectiveelectrode 1主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中氯的测定原理，规定了分析步骤、结果计算及方法精密度。 本标准适用于金属钙中氯的测定范围300一5000Rg/g。杂质元素铬、铁、铝、镍、锰和硅各1mg, 铜4mg，镁6mg不干扰测定。 2 方法提要 试样经水解后，转化成硝酸盐，以硝酸钠溶液为离子强度剂，在pH2一7的条件下，用氯离子选 择性电极直接测定氯。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用之水其电位值小于 270mV的去离子水或蒸馏水。 3.1 石肖酸钠溶液 5mol/L。 3.2 硝酸 优级纯，密度1.42g/cm30 3.3 石肖酸溶液 （1十1） 用硝酸 (3（.2)配制。 3.4 硝酸溶液 5％ (V/V)；用硝酸 3.2）配制。 3.5 氢氧化钠 优级纯。 3.6 氢氧化钠溶液 20% (m/V），用氢氧化钠 3（.5）配制。 3.7 氢氧化钠溶液 5-%0 （二／V)，用氢氧化钠 3（.5）配制。 3.8 石肖酸钾溶液 1mol/Lo 3.9 酚酞乙醇溶液 0.1％(m/V)。 3.10 饱和氯化钾溶液 3．” 基体钙溶液 称取125.09优级纯碳酸钙于300mL烧杯中，加水润湿，缓慢地加硝酸 3（.2)使刚溶解完，冷却， 转人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液钙含量为1.000g/10mLo 3.12 氯标准溶液 3.12.1 称取预先在500-600℃灼烧40一50min的优级纯氯化钠1.64349于100mL烧杯中，加水溶 解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液氯含量为1.Omg/mL. 3.12.2移取氯标准溶液 (3（.12.1)50.OmL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液氯 含量为100.0Fig/mL。 中国核工业总公司1988-12-3。批准 1989一10一01实施 CB 10287．1一 ．8 4 仪器 4.】酸度计或数字式离子计 精度1mV, 4.2抓离子选择性电极 线性测定范围101-r5x10-1mol/L, 4.3甘汞参比电极 双（盐桥） 盐桥外套管中加人1mol/L的硝酸钾溶液，每日更换。 4.4 电磁搅拌器。 4.5搅拌子 长约20mm，直径为2mm，用聚乙烯密封的铁芯搅拌子。 5 分析步骤 5．1 电极准备 在测试前，电极放入水中浸泡后，洗至电位值小于一270MV，然后放在抓含量为500Rg/50mL 的试液中活化10-15min，清洗后，待用。 542工作曲线绘制 在一系列50mL容量瓶中，各加人基体钙溶液 3（.11)10.0mL，分别加人抓量为。，300,500, 1000,3000,5000i[g的抓标准溶液 3（.12.1或3.12.2)，加人20mL硝酸钠溶液 3（.1)，1滴酚 酞溶液 (3（.9)，用氢氧化钠溶液 (3（.6和3.7)调节试液呈红色，然后再滴加硝酸溶液 (3（.4)使红色 刚消失。加水稀释至刻度，混匀。分取部分试液于50mL烧杯中，插人抓电极 (4（.2)和饱和甘汞参 比电极 (4（.3)，加人搅拌子 (4（.5)，搅拌30s，静置2min，在酸度计或离子计 (4（.1)上读出平衡 电位值 E（)，在半对数坐标纸上绘制E-logCcI一工作曲线。 5.3 样品分析 5.3.1 试样溶液准备 称取金属钙样品5.000g,准确到0.001g，置于200mL高型烧杯中，盖