GB 10267.4-88金属钙分析方法 8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 金 属钙 分析方法 UDC 肠二881 =543.06 8-R基哇琳一三氯甲烷萃取 GB 10267．4一88 分光光度法测 定铝 Methodforanalysisofcalciummetal Thedeterminationofalu耐piumbyoxine chloroform extraction曲otometricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中铝的测定原理，并规定了分析步骤，结果计算及方法精密度。 本标准适用于金属钙中铝的测定，测定范围：10一1000wg/g，杂质允许量 m（g/g),Fel.5, Cu3.0,Mnl．0,Nil．0,Cr0.3，Co0.3,Mg10．01 2 方法提要 试样用盐酸 （1＋1）溶解后，加人乙酸钠，铜试剂，调节pH值为5.6一6.0，以三氯甲烷萃取 分离铁，镍，铜，锰等杂质，再加人8- 基哇琳一三氮甲烷萃取铝，然后对有机相在分光光度计上， 390nm处测量其吸光度。 3 仪器 3.1 分光光度计 能（选用390nm波长）。 3.2 酸度计 （pH值的误差不大于0.1）。 3．3 玻璃电极。 3．4 甘汞电极。 4 试剂 本标准所用试剂除注明者外均为分析纯。水为去离子水。 4.1 三抓甲烷。 4.2 无水硫酸钠。 4.3 盐酸 （1＋1） 优级纯，密度＝1.198/cm3)。 4.4 乙酸钠溶液25O (m/V）， 4.5 铜试剂溶液3％ (m/V) （二乙基二硫代氨基甲酸钠）： 取3g铜试剂于100mL烧杯中，加人30mL水溶解后，过滤于100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度。现用现配。 4.8 氢氧化钠溶液25% (M/V) 优（级纯）。 4.7 8一轻基哇琳一三氯甲烷溶液0.5% （二／犷）： 称取0.5g8一经基哇琳于100mL烧杯中，加入40mL三氯甲烷溶解后，过滤于100mL容量瓶 中，以三抓甲烷稀释至刻度，摇匀。现用现配。 中国核工业总公司1988-12-30批准 1989一10一01实施 GB 10267.4一二 4二 铝标准溶液 称取0.1000g铝丝 含（铝99.97％以上）于20omL烧杯中，加人iomL盐酸 （1＋1）和1mL 硝酸 （1十1）盖上表面皿，加热溶解，放至室温后移人1ooomL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，该 铝的标准溶液为0.1mg/mL。进一步稀释到20Rg/mL, 5标准曲线的绘制 5.1取六只50mL烧杯，分别加入铝标准溶液0,10.0,30.0,50.0,70.0,90.049,10mL水， 10mL乙酸钠 (4（.4)，4mL铜试剂溶液 4（.5)在酸度计上用盐酸 4（.3)和氢氧化钠溶液 (4（.6） 调节pH值为5.6一6.0，然后移人100mL分液漏斗中，加人5mL三氯甲烷 (4（.1),萃取1min，放 置待分层后，弃去有机相。反复加人三抓甲烷5mL萃取杂质，直至有机相为无色为止 做（标准曲线 两次即可）。然后准确加人15.omL8一经基哇琳一三氯甲烷溶液 4（.7)，萃取1min，放置待分层 后，将有机相放人含0.5g无水硫酸钠并干燥的50mL容量瓶内．振荡los，以三氛甲烷 (4（.1)作参比 溶液，用0.5cm比色皿，在分光光度计上选390nm波长测量吸光度，将含铝标准测得的吸光度值减去 试剂空白后所得的吸光度值绘制标准曲线。 6 操作步骤 6.1试样溶液的准备 称取金属钙样品1一5g，准确到0.001g，置于250mL塑料烧杯中，缓慢加入盐酸 4（.3） 必（ 要时要冷水浴），使其全部溶解，冷却后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.2 空白值测定 在分析试样时，同时要测定试剂空白值。 6.3 测定步骤 移取试样 6（.1) 可（根据试样中含铝量确定移取量）于50mL烧杯中