调控微波等离子体能量进行药片活性分子结构质谱分析.pdfVIP

Ｖｏｌ．３８ 高等 学校 化 学 学报 Ｎｏ．４ ２０１７年４月 　 　 　 　 　 　 ＣＨＥＭＩＣＡＬＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩＮＥＳＥ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＩＥＳ　 　 　 　 　 　 ５６１～５６６ ｄｏｉ：１０．７５０３／ ｃｊｃ 　 　 调控微波等离子体能量进行药片活性 分子结构的质谱分析 王新晨，杨美玲，张小平 （东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室，南昌３３００１３） 摘要　 采用微波等离子体质谱（ＭＰＴ⁃ＭＳ）技术，对替硝唑和马来酸氯苯那敏药片进行快速质谱分析． 通过调 控等离子体能量，在一级谱图中可得到目标物的准分子离子及丰富的碎片离子，这些碎片离子与其对应串 联质谱数据基本一致，甚至更加丰富；结合标准品比对分析，最终确定这些碎片离子来自目标物而非基质． 因此，ＭＰＴ兼具硬电离和软电离性质，采用ＭＰＴ⁃ＭＳ技术从一级质谱图中获得的数据可对药片中活性分子 的结构进行鉴定． 该方法具有快速、准确及环保等特点，在发展ＭＰＴ与简单的质量分析器联用，实现质谱仪 的小型化等方面有广阔的应用前景． 关键词　 微波等离子体炬；质谱；微波功率；药片 中图分类号　 Ｏ６５７．６　 　 　 　 文献标志码　 Ａ 药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能 ［１］ 主治、用法和用量的物质，被广泛应用于医疗、农业及食品加工等领域 ．药片中除含有药物的活性成 分外，还含有淀粉、蔗糖、硬脂酸镁和羟丙纤维素等大量辅料． 药用辅料可充当药物的载体，为药物的 安全性、有效性和稳定性提供保障． 然而，药用辅料构成的复杂基质给药片中活性成分的快速检出和 ［２］ ［３］ 鉴定带来了不便．药品的传统检测方法包括紫外⁃可见分光光度法（ＵＶ⁃Ｖｉｓ） 、红外光谱法（ＩＲ） 、气 ［４］ ［５］ 相色谱法（ＧＣ） 和高效液相色谱法（ＨＰＬＣ） 等，这些检测方法通常需要复杂的样品前处理过程，如 萃取、分离和浓缩等，导致检测周期较长，不利于高通量和快速的分析筛选． 因此，发展一种快速、直 接且无需样品前处理的方法对药片中活性成分的快速检出和鉴定显得尤为重要． 质谱技术是众多现代分析测试技术中具有特异性好、灵敏度高及响应速度快等特点的普适性方 法，因具备可通过二级或多级质谱进行结构鉴定等优势而在药物的分析检测中得到广泛应用． 近年来， 无需复杂前处理、在样品原始环境下实现直接离子化的质谱技术已成为质谱学领域的研究前沿． 以电 ［６］ ［７］ ［８］ 喷雾解吸电离（ＤＥＳＩ） 、低温等离子体（ＬＴＰ）探针 、实时在线分析（ＤＡＲＴ） 、表面解吸常压化学 ［９］ ［１０］ 电离（ＤＡＰＣＩ） 和电喷雾萃取电离（ＥＥＳＩ） 等为代表的大气压离子化方法的发展为固体样品的直接 质谱分析提供了可能． 尤其是在药片活性成分分析中表现尤为明显［１１，１２］ ，例如，采用大气压激光解吸 附离子化（ＡＰＬＤＩ）技术对多种不同功效的已知药片进行快速质谱分析，获取的信息与其中药效成分的 ［１３］ 结构一致 ；采用微波等离子体（ＭＰＴ）常压解吸电离源对药剂进行解吸电离，实现了对片状、膏状类 药剂中单一或多种主要成分的快速定性分析［１４～１６］． 本文采用微波等离子体质谱（ＭＰＴ⁃ＭＳ）技术，对市售替硝唑和马来酸氯苯那敏等药片中的活性成 分进行直接分析，在一级谱图中除了产生目标物的准分子离子峰外还形成了丰富的碎片离子． 通过调 控微波能量，可观测到目标物准分子离子与