离子色谱(IC)基础培(戴安).pptVIP

什么是离子色谱 ? 利用色谱技术测定离子型物质的方法 色谱 : 用于分析的一种分离技术 离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素 阴离子　：　Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ 阳离子　：　Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋ 色谱 气相色谱 (气－固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液－固分离，流动相为液体) ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物) ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子色谱 (IC) 是 1975 由H.Small 等人.（Dow chemical)首次提出 用于测定氯离子和硫酸根 许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国 ： GB 饮用天然矿泉水水检试方法, ； 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方 法 等… 。 美国　： USEPA （US Env. Protect Agency）， ASTM （America Society for Testing and Materials），　 ＩＳＯ （International Organization for Standardization） 离子色谱的特点(戴安产品) 不同的操作者都可得到好的样品分析重现性 经过稀释、过滤后可以测定多种样品　　　　　　　　　　　　　 　 多价态可氧化元素（NO2- NO3-, SO32-SO42- etc.）, 不同价态离子（Fe3+ Fe2+,　Cr3+ Cr6+ etc.） 可单独测定某种离子.（通常为同时测定) 离子色谱的基本构成 样品进样 ： 样品环进样 分离 ：　 离子交换分离 检测 ：　 电导检测 分离阴离子 分离阳离子 离子排斥色谱法的分离机理 1.Donnan排斥作用－Donnan膜的负电荷层排斥完全离解的离 子型化合物，仅允许未离解的化合物通过 2.吸附－保留时间与有机酸的烷基键的长度有关。通常烷基键越长，其保留时间也越长。 3. 空间排阻－与有机酸的分子量大小及交换树脂的交联度有关 反相离子对的分离机理 1.生成离子对－待测离子与离子对试剂生成中性““离子对”分布于 固定相与流动相之间，其分离类似传统的反相分离 2.动态离子交换－离子对试剂的疏水部分吸附于固定相形成动 态的离子交换表面，其分离机理类似于离子交换。 3.离子间相互作用－除包括以上两种分离机理和固定相表面双 电层结构的分离机理。 极限摩尔电导值 UV/VIS 检测 操作步骤 (1) 启动仪器与仪器的稳定 提供一定压力的氮气并检查压力是否合适 系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器 淋洗泵中无气泡 确认系统中无液体/气体泄漏 确认系统有稳定的压力与背景电导 开始测定 用注射器注入标准或者样品 操作步骤 (2) 定量计算 根据标样制作校正曲线. 以此为标准计算样品中的待测离子 离子色谱使用的水与试剂 纯度尽可能高 标准的配制与保存 配制1000 mg/L储备标准溶液 阴离子标准取钠盐, 阳离子标准取氯化物，称取适量，用高纯水稀释 储备液 (g) 100 ml：0.1 x(盐的分子量)/(离子的分子量） 配制混合标准溶液 汲取适量的储备液，用高纯水稀释至刻度，摇匀 保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 ℃左右. （ 通常可以保存6个月） ppm浓度的混合标准不能长期保存，应经常配制. ppb浓度的混合标准应在使用前临时配制 样品处理 过滤 样品中除去颗粒物 用0.45μm 或0.22μm 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污 稀释 待测物浓度较高时，应预先稀释. 降低干扰物的浓度. 去除干扰物 预处理柱，超滤 固相萃取?液相萃取?离心?盐析 在线柱处理 颗粒直径 (μm) vs.过滤方法 预处理柱 On Guard Ag :Ag 型阳离子交换树脂 除卤素