实训六硫酸阿托片的质量检测.docVIP

实训六 硫酸阿托品片的质量检测 一、实训目的 1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。 2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。 3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。 4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。 5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de 要点。 二、实训原理 硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构，能够发生Vitaili反应。方法为供试品与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，将该衍生物冷至室温，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色；硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子，显中国药典附录中规定硫酸盐的鉴别反应。 在PH4.6的缓冲溶液中，硫酸阿托品的阳离子（BH＋）与溴甲酚绿的阴离子（In-）定量结合成黄色离子对（BH+·In- ）。用氯仿提取后在420nm 波长处测定吸收度，并与对照品按同法比较，求得其含量。 在氯仿中呈黄色，最大吸收波长为420nm。 三、实训操作 （一）鉴别 取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应： 取残渣加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，，放冷，加乙醇2～3滴，加少许固体氢氧化钾，