DB12_T 848-2018 有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdfVIP

ICS 65.080 B 10 DB 12 天 津 市 地 方 标 准 DB12/T 848—2018 有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定 电 感耦合等离子体质谱法 Determination of lead,cadmium,chromium,arsenic, mercury contents in organic fertilizers—Inductively coupled plasma mass spectrometry 2018 - 12 - 26 发布 2019 - 02 - 01 实施 天津市市场监督管理委员会 发 布 DB12/T 848—2018 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。 本标准由天津市农业科学院提出并归口。 本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。 本标准主要起草人：殷萍、陈秋生、张强、刘烨潼、孟兆芳、张玺。 I DB12/T 848—2018 有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了有机肥料中铅（Pb）、镉（Cd）、铬 （Cr）、砷（As）、汞（Hg）含量的电感耦合等 离子体质谱（ICP-MS）测定方法原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算以及精密度。 本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，经发酵腐熟后 制成的有机肥料，以及农家肥等绿肥、农家肥和其他由农民自积自选的有机粪肥中铅、镉、铬、砷、汞 含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液，标准溶液，试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 试样采用王水湿法消解处理，消解完成后用水稀释定容到刻度，得到样品消解液。样品消解液经雾 化进入ICP炬管中，经过一系列如离子化等过程处理，转化为带电荷的离子。在离子进入质谱仪后，质 谱仪会根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样 品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可对样品消解液中铅、镉、铬、砷、汞含量进行 测定。 4 试剂和材料 4.1 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合GB/T 6682 中规定的二级水。 4.2 所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843 的规定。 4.3 硝酸（HNO ）：ρ =1.42 g/mL，优级纯。 3 4.4 盐酸（HCl）：ρ =1.19 g/mL，优级纯。 4.5 硝酸溶液2+98：取20mL 硝酸（4.1）慢慢加入980mL 水中。 4.6 内标储备溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10µg/mL。 4.7 内标使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1µg/mL：分取内标储备溶液（4.4）5mL 于50mL 容量 瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，此溶液浓度为1µg/mL。 4.8 调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10µg/L。 4.9 多元素标准储备溶液：Pb、Cd、Cr、A