HJ-T27-1999-固定染物排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法.pdf

国家环境保护总局标准 固定污染源排气中氯化氢的测定 HJ/T27一1999 硫氮酸汞分光光度法 Stationarysourceemission-Determinationofhydrogenchloride- Mercuricthiocyanatespectrophotometricmethod 1 适用范围 1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氛化氢测定。 1.2 在无组织排放样品分析中，当采气体积为60L时，抓化氢的检出限为0.05mg/m，定量测定的浓 度范围为。.16一。.80mg/m;在有组织排放样品分析中，当采气体积为10L时，氛化氢的检出限为 0.9mg/m，定量测定的浓度范围为3.0^24mg/m, 1.3 在本标准规定的显色条件下，当采气体积为100L时，氟化氢(HF)浓度高于。.2mg/m，硫化氢 (H多)浓度高于。.1mg/m，以及佩化氢(HCN)浓度高于。.1mg/m3时，将对抓化氢的测定产生干扰。 2 原理 用稀氢氧化钠溶液吸收氛化氢(HCl)。吸收溶液中的抓离子和硫氛酸汞反应，生成难电离的二抓化 汞分子，置换出的硫氛酸根与三价铁离子反应生成橙红色硫氛酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度 法测定。反应式为: 20-+Hg(SCN):- HgCl,+2SCN- SCN一+Fe- Fe(SCN)+ (橙红色) 3 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 GB16297-1996 大气污染物综合排放标准 GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。 车 月 t 氢氧化钠。 本 产 八 J 硫佩酸汞。 车 勺 J 硫酸铁钱:仁NH,Fe(SO,)z·12H,0]. 今 月 月 抓化钾:优级纯，于110,C烘干2h 4 . ‘ J 高抓酸:P=1.76g/ml. 4 . b 产 无水乙醇 硫氛酸汞一乙醇溶液::=。04g/100mi. 国家环境保护总局 1999-OB-1B批准 2000一01一01实施 HJ/T 27一 1999 称取0.04g硫氰酸汞(4.2)，用无水乙醇(4.6)配成100ml溶液，放置一周后将上清液吸至另一棕 色细口瓶中备用。 车8 高氯酸溶液:1+1.5. 用量筒量取高抓酸(4.5)50ml,缓慢倒人75ml水中，搅拌均匀后装人干净的试剂瓶中。 4.9硫酸铁钱溶液:c=3.0g/100ml, 称取3.0g硫酸铁按(4-3)，用高氯酸溶液((4-8)溶解并稀释至100ml，如浑浊应过滤。 4.10 氢氧化钠吸收液:c(NaOH)=0.05mol/L, 称取氢氧化钠(4.1)2.0g,溶于1000ml水中。 4.11抓化钾标准储备液:c(KCI)=1000m/g,l 称取2.045g抓化钾((4.4),溶解于水，移人1000ml容量瓶中，用氢氧化钠吸收液((4.10)稀释至刻 度，摇匀。 4.12 氯化钾标准使用液:c(KCI)=10.0vg/ml. 移取10.0ml抓化钾标准储备液(4.11)于1000ml容量瓶中，用氢氧化钠吸收液(4.10)稀释至刻 度 ，摇匀。 4.13 乙酸纤维微孔滤膜;0.3jam, 仪器 5.1 分光光度计。 5.2 具塞比色管 10ml, 5.3 采样仪器 参照GB/T16157-1996中9.3配置采样装置。 5.31 有组织排放监测采样仪器 采样管 用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至120℃以上的保温夹套。 滤膜夹:尺寸与滤膜(4.13)相配。 样品吸收装置 多孔玻板吸收瓶，50MI, 5.3,1.