高铋铅化学分析方法第1部分：铅含量的测定na 2 edta滴定法.doc

YS/T 36.1—201X YS/T XXXX.1—201X PAGE 2 PAGE ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国工业和信息化部　发布XXXX-XX-XX ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国工业和信息化部　发布 XXXX-XX-XX实施 XXXX-XX-XX发布 高铋铅化学分析方法 第1部分：铅含量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of Bismuth-rich Lead Part 1：Determination of lead content— Na2EDTA titrimetric method （送审稿） YS/T XXXX.1—201X PAGE 4 2 YS/T XXXX.1—201X 前 言 YS/T XXXX-201X《高铋铅化学分析方法》分为 6个部分： ——第1部分：铅含量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第2部分：铋含量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第3部分：金和银含量的测定 火试金重量法； ——第4部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法； ——第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第6部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法。 本部分为YS/T XXXX—201X第1部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准负责起草单位：北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分起草单位：湖南有色金属研究院、富民薪冶工贸有限公司、水口山有色金属有限责任公司 湖南省有色地质勘查研究院、韶关市质量计量监督检测所、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、江西铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、长沙矿冶研究院、山东恒邦冶炼股份有限公司、浙江富冶集团有限公司、五矿铜业（湖南）有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心。 本部分主要起草人：庞文林 曾军 谭平生 朱红波 陈娅陶 郑武 邹文 余灿辉 罗永锋 李金岩 孙云超 袁齐 郭军 郝璐 刘丽媛 李满芝 刘娜 张鑫 万双 李先和 李子尚 张俊峰 栾海光 廖家章 李伟成 夏兵伟 段群英 刘锋 黄一帆 黎颖。 PAGE 2 高铋铅化学分析方法 第1部分 ：铅含量的测定 Na2EDTA滴定法 1 范围 本部分规定了高铋铅中铅含量的测定方法。 本部分适用于高铋铅中铅含量的测定。测定范围：50.00％～95.00％。 2 方法提要 试料经稀硝酸分解，通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离，铅铋共沉体溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，铋的干扰以硝酸调节溶液pH1.5-1.7预先滴定消除，以氨水调节溶液pH 5.5～5.7用Na2EDTA标准滴定溶液滴定，测其铅量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 抗坏血酸。 3.2 酒石酸。 3.3 氟化钠。 3.4 硫酸（ρ1.84g/mL）。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 硝酸 （1＋1）。 3.7 氢溴酸。 3.8 乙醇。 3.9 硫酸洗液（5＋95）：50mL硫酸加入950mL水中，混匀。 3.10 乙醇（1+4）。 3.11 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：称取375g无水乙酸钠溶于水中，加入50mL乙酸，用水稀释至2500mL，混匀。 3.12 铅标准溶液：称取10.0000g纯铅（ωPb≥99.99%）于500mL烧杯中，加150mL硝酸（3.6）盖上表面皿，低温加热至溶解完全，煮沸赶尽氮氧化物，取下冷却，定容至1000mL容量瓶，摇匀。此溶液1mL含10mg铅。 3.13 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准滴定溶