物化实验-燃热的测定.docxVIP

实验2 燃烧热的测定 姓名：邓晖；学号：2010011986；班级：材03班；同组实验人员：覃兆童 实验日期：2012-4-14；提交报告日期：2012-4-27； 带实验的助教姓名：陈双龙 1 引言（简明的实验目的/原理） 1.1实验目的 熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法。 明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。 掌握温差测量的实验原理和技术。 学会用雷诺图解法校正温度改变值。 1.2 实验原理 在指定温度及一定压力下，1mol物质完全燃烧时的定压反应热，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热，记作△cHm。通常，完全燃烧是指C→CO2（g），H2→H2O（l），S→SO2（g），而N、卤素、银等元素变为游离状态。由于在上述条件下△H＝Qp，因此△cHm也就是该物质燃烧反应的等压热效应Qp。 在实际测量中，燃烧反应在恒容条件下进行（如在弹式量热计中进行），这样直接测得的是反应的恒容热效应Qv（即燃烧反应的△cUm）。若反应系统中的气体均为理想气体，根据热力学推导，Qp和Qv的关系为 （1） 式中：T——反应温度，K；△n ——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差；R——摩尔气体常数。 通过实验测得Qv值，根据上式就可计算出Qp，即燃烧热的值。 测量热效应的仪器称作量热计。量热计的种类很多。一般测量燃烧热用弹式量热计。本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还对内水桶的外表面进行了电抛光。这样，内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。 弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。 （2） 式中：m——为待测物的质量，kg ；——为待测物的摩尔质量，kg·mol-1 ；——仪器常数，kJ·℃－1 ；——样品燃烧前后量热计温度的变化值；，——分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热（－16736和－3243kJ·kg），——分别为棉线和点火丝的质量，kg。 先燃烧已知燃烧热的物质（如苯甲酸），标定仪器常数K，再燃烧未知物质，便可由上式计算出未知物的恒容摩尔燃烧热，再根据（1）式计算出摩尔燃烧热。 2 实验操作 2.1 实验用品、仪器型号及测试装置示意图 2.1.1 实验用品 弹式量热计1套；2000ml容量瓶1个；1000ml容量瓶1个；水盆1个（容量大于3000ml）；电脑一台（用于采集数据）；压片机、镍丝、棉线、万用表、分析天平、剪刀、氧气瓶及减压阀公用。 萘（AR）；苯甲酸（AR）。 2.1.2 仪器型号 SR-1数显热量计控制器； 氮氧式热量计。 2.1.3 测试装置示意图（如图2-2-1及图2-2-3） 2.2 实验条件（实验温度、湿度、压力等） 室温、常压 2.3 实验操作步骤及方法要点 实验操作步骤 方法要点 1．仪器常数的测定 = 1 \* GB3 ①样品准备 取合适长度镍丝和棉线各一根,分别在分析天平上准确称量。 在台秤上称量0.8g左右的苯甲酸，在压片机上压成片状，取出药片并轻轻去掉粘附在药片上的粉末，用称好的棉线捆绑在药片上，固定好。将镍丝穿入棉线，在分析天平上准确称量。 将苯甲酸片上的镍丝固定在氧弹的两根电极上，如图2-2-3，用万用表检查是否通路。确认通路后旋紧弹盖，通入1.0MPa氧气，然后将氧弹放入内水桶，接上点火电极。 = 2 \* GB3 ②仪器准备 打开量热计电源，开动搅拌，将温度传感器置于外水套中，观察温度显示。待温度稳定后，记下温度。 用水盆接取自来水（大于3000ml），将温度传感器放入水盆中，不断搅动，通过加入凉水或热水调节水温，使温度低于外水套0.8-0.9℃左右。准确量取3000ml，倒入内桶。 = 3 \* GB3 ③燃烧测量 盖上桶盖，将温度传感器插入内桶，开动搅拌。打开计算机选择数据采集，单击计算机界面中开始。观察温度显示，当温度没有变化，走过一段平稳的基线后(２分钟左右)，按下点火键，如果点火成功，过半分钟左右温度应升高。温度不再升高后，继续记录一段水平线，再将铂电阻温度计探头放入外水套中，直到温度没有变化（温度曲线为水平状），单击完成，并命名存盘。 停止搅拌，取出氧弹，放出燃烧废气，打开盖子，观察燃烧是否完全，取出剩余镍丝准确称量（去掉有熔融小球）。取出并擦净氧弹，小心取下搅拌放好，将内水套桶中的水倒入水盆中，擦净水桶。 2．未知物测量