锅炉用水和冷却水分析方法H的测定玻璃电极法.docVIP

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 pH的测定 玻璃电极法????????GB??6904.1—86 Methods for analysis of water for boiler and for cooling— The determination of pH—The glass electrode method 国家标准局1986-09-16发布?????????????????????????? 1987-09-01实施 ????本标准适用于天然水、锅炉炉水、冷却水和污水的pH测定。 ????本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》有关规定。 1?方法提要 ????本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以pH4、7或9 标准缓冲液定位，测定水样的pH值。 2?仪器 2.1?酸度计：测量范围0～14pH；读数精度≤0.02pH。 2.2?pH玻璃电极，等电位点在pH7左右。 2.3?饱和甘汞电极。 2.4?温度计：测量范围0～100℃。 2.5?塑料杯：50mL。 2.6?带线性回归方程的科学计算器。 3?试剂 3.1?pH4标准缓冲液 ????准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾(KHC8H2O4)，溶于试剂水并定容至1L。由于 此溶液稀释效应小，称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性 酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。 3.2?pH7标准缓冲液 ????分别准确称取3.5g经120±10℃干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢 二钠(Na2HPO4)，及3.40g优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)，一起溶于试剂水并定容至 1L。配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。6周后应重新制备。 3.3?pH9标准缓冲液 ????准确称取3.81g优级纯硼砂(Na2B4O7·10H2O)，溶于无二氧化碳的试剂水并定 容至1L。配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。四周后应重新制备。 ????上述标准缓冲液在不同温度条件下的pH值如表1所示。 ????表 1 标准缓冲液在不同温度下的pH值 ? 4?分析步骤 4.1?电极的准备 4.1.1?新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于pH4标准缓冲液中浸泡一昼 夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。使用中 若发现有油渍污染，最好放在0.1mol/L盐酸，0.1mol/L氢氧化钠，0.1mol/L盐酸 中循环浸泡各5min。用试剂水洗净后，再在pH4缓冲液中浸泡。 4.1.2?饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。贮 存时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶 液至一定液位。 4.2?仪器校正 ????仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正 等操作步骤。 4.3?pH定位 ????根据具体情况，选择下列一种方法定位。 4.3.1?单点定位 ????选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲液。定位前先用试剂水冲洗电极 及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸去擦拭， 以免电极底部带静电导致读数不稳定)。将定位缓冲液倒入塑料杯内，浸入电极， 稍摇动塑料杯数秒钟。测量水样温度(要求与定位缓冲液温度一致)，查出该 温度下定位缓冲液的pH值，将仪器定位至该pH值。重复调零、校正及定位1～2次， 直至稳定为止。 4.3.2?两次定位 ????先取pH7标准缓冲液依上法定位。电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液(若 被测水样为酸性，选pH4缓冲液；若为碱性，选pH9缓冲液)倒入塑料杯内，电极 底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关。调 整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值。重复1～2 次两点定位操作至稳定为止。 4.3.3?三点回归定位 ????洗干净三个塑料杯，分别置入pH47、9标准缓冲液。取其中一个先按4.3.1 定位后，再测定另两个标准缓冲液的pH值。把三个标准缓冲液在测试温度下的标准 值与相应的pH值读数值在计算器上进行回归储存。若由三个读数值求出的回归值 与标准值相差都不大于0.02pH单位，可认为仪器及电极正常，可进行水样的pH测 定。 4.4?水样的测定 ????将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗2次或以上。然后，浸入 电极并进行pH值测定。记下读数。 5?计算 ????若为单点定位或两点定位，pH读数值就是测定值。 ????若为三点回归定位，则以4.3.3回归定位所得的回归方程求出水样p