CPSC-CH-E1001-08测定儿童金属制品(包括金首饰)中总铅含量的标准作业程序,中文.pdfVIP

美国·消费品安全委员会·实验室科学理事会·化学分部 马里兰州Gaithersburg 城Darnestown 路10901 号，邮编：20878 测试方法：CPSC-CH-E1001-08 [技术翻译：piery2006 校对：林雪霞] 测定儿童金属制品(包括金属首饰)中总铅(Pb)含量的标准作业程序 2008 年12 月4 日 本文件提供了美国消费品安全委员会（CPSC ）测试实验室（LSC）分析儿童金属制品中的铅(Pb)含量所使用的测 试方法的相关信息。所述的方法为测定金属物品（例如：儿童金属首饰，但不局限于此）中的总铅含量。 CPSC 工作人员认为此测试方法能够满足大多数测定消费品的金属和合金零部件中铅含量的要求。对于某些特殊合 金产品，需要以相关化学知识、材料科学和合金基质所适用的酸为基础，对方法进行调整。所选择的测试方法应可 以将被分析的样品材料完全消解。如果与方法规定的适用范围不相符合，或是样品材料不能达到高效、高性能的完 全消解，最好不要使用这些测试方法。 本文法适用于金属和金属合金零部件，CPSC 工作人员并不建议使用到其它材料上。因为在下述条件下，材料可能 不会溶解，或是当样品与规定的酸混合时，造成与材料不适当的混合，与安全实验室操作不相符。 一般做法是将样品的可接触零部件磨成粉末。然后在浓硝酸与浓盐酸的混合酸中完全溶解，最后采用电感受耦合等 离子体原子发射光谱法（ICP-OES）分析。 其它分析方法如：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、火焰原子吸收光谱法（FLAA）、石墨炉原子吸收光谱法 （GFAA）在合适的条件下，可以作为ICP-OES 法的替代方法使用。当使用替代分析方法时，应采用合适的、公认 的分析技术（标准）。 定义： 1. 样品―待测试的单个消费品或同一批次中一组相同的消费品。 2. 零部件―整个样品上的一个单独的次级单元。例：一个手镯可以被分解成珠子、钩子和悬饰等数个零部件，每 个零部件应单独分析。 3. 仪器检出限(IDL)―试剂空白10 次重复测量的3 倍标准差。CPSC 工作人员使用的ICP-OES 对铅的IDL 为0.01 μg/ml 。 4. 方法检测限(MDL)―试剂空白加上2~3 倍IDL。进行7 次重复测量。按照下述方法计算MDL。MDL = t × S，t = 3.14 （7 次重复测量的置信区间为99% ），S = 标准差。计算出Pb 的MDL 为0.01 μg/ml 。 5. 实验室试剂空白(LRB)―一份消解试剂按照样品相同的方法进行处理，包括置于玻璃器皿、消解媒质、设备及 某种测定铅所设定的条件，但不加入样品。LRB 数据用来评估是否存在实验室环境的污染。 6. 校正空白―去离子水加入硝酸酸化（3 ml 浓硝酸加入去离子水稀释到100 ml）。 7. 储备标准溶液―1000 μg/ml 的Pb 标液，从知名公司购买，用来配制校正标准溶液。有效期过后将它替换掉。 8. 校正标准溶液―3%的硝酸溶液中，含有浓度为0~25 μg/ml 铅。至少要使用浓度不同的四种校正标准溶液。校 正标准溶液应当每周配制。 9. 质控样品(QCS)―用来评估仪器系统性能的一种含铅溶液。QCS 与储备标准溶液的来自两家不同的标准品供应 商。 10. 认证参考物质(CRM)―认证参考物质与测试样品基质相似，含已知的浓度铅。CRM 用来检验消解和分析方法。 例如：标准参考物质(SRM)是从国家标准技术研究所（NIST）处获得的认证参考物质(CRM)，例：在下节“仪 器设备及供应品中”所列出的那些参考物质。 仪器设备及供应品：制样和分析所使用的材料如下― 1. 硝酸，痕量金属级 2. 盐酸，痕量金属级 3. 50 ml 的消解器皿（消解条件下适合的玻璃或塑胶） 4. 电热消解仪（例如：Environmental Express HotBlockTM ） 5. 金属剪切工具 6. 蒸馏水 7. 微波消解设备 8. 旋转研磨设备（例如：Dremel® Tool，带碳化物刀片） 9. 定轨振荡器 10. 含铅金属的认证参考物质(CRM)，如NIST SRM 53e，54d，1129 等 11. 内标（如钇溶液，由储备标准溶液配制，适合ICP 分析所使用的仪器参数） I. 金属中的总铅―样品消