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水银压入法简介 提 纲 前言 水银压入法简介 仪器操作 数据报告 应用举例 一、前言 硬化水泥浆体是一非均质的多相体系,由各种水化产物和残存熟料所构成的固相以及存在于孔隙中的水和空气所组成,即固-液-气三相多孔体。一般将孔大致分为粗孔、毛细孔和凝胶孔三大类。 二、水银压入法简介 三、仪器操作 去除样品表面,敲为尺寸均匀的数mm的小块,浸入无水乙醇中,在短时间内进行测试。 测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4~5小时以上,如有真空加热干燥箱则更佳。同一批实验样品应保持同一烘干时间,以有可比性。 备注:烘干时间不固定,需要不断探索。 给样品取文件名,并选择存在路径; 输入样品重量,并选择膨胀节属性; 输入膨胀节重量,并输入汞密度; 点击OK,开始低压测试; 低压完成后,取出膨胀节、去除有机套环,观察膨胀节杆部是否充满水银 ; 重新称取重量(膨胀节+样品+汞 )。 选高压头内样品文件; 输入“膨胀节+样品+汞”重量 ; 旋紧高压头有机玻璃腔 ; 点击OK,开始高压测试。 四、数据报告 五、应用举例 对尺寸1~3nm的凝胶孔用N2吸附脱附方法(BET)测定; 对3nm~30μm的毛细管孔隙采用水银压入法测定; 对30~80μm的孔(引气剂形成)用30倍的光学显微镜和图像处理法测定; 对80μm~1mm的孔用3倍光学显微镜和图像处理法测定; 对尺寸1mm以上由混入空气形成的孔由X射线CT和图像处理法测定。 6.增量百分孔体积-孔径曲线图谱 7.孔体积对孔径对数的微分曲线图谱 1. 聚合物浸渍砼增强机理的研究 聚合物砼是利用有机单体浸渍已经硬化的砼,由聚甲基丙烯酸甲酯(MMA)填补了砼中的孔洞、水泥浆体里的孔隙和集料与水泥浆体之间的接触裂缝,从而改善砼的强度、低渗透、气密、抗冻融等性能。这一结论主要是应用水银压入法测定浸渍前后砼的孔结构变化而取得。 总孔体积由0.1205cm3/g降到0.0143cm3/g 孔径分布曲线 2. 砼硬化体孔隙结构基础研究 日本小野田水泥砼研究所对砼硬化体孔隙结构的测试方法较好新颖,即依据孔径范围的不同,采用不同的测试方法,总孔隙率是几种测试方法所得结果的加和,这种方法的测试结果有较高的精度。 * * 相对湿度50%以下时的收缩 收缩、徐变 收缩、徐变 产生强的表面张力 强吸附水,不能形成新月形液面 结构水 10~2.5nm 2.5~0.5nm ﹤ 0.5nm 胶粒间孔 微 孔 层间孔 凝胶孔 强度、渗透性 强度、渗透性、高湿度下的收缩 与一般水相同 产生中等的表面张力 10~0.05 μm 50~10nm 大毛细孔 小毛细孔 毛细孔 强度、渗透性 与一般水相同 1000~15μm 球形大孔 粗 孔 对浆体性能影响 孔中水的作用 直 径 名 称 类 别 无害孔 孔径小于20nm 少害孔 孔径为20~100nm 有害孔 孔径为100~200nm 多害孔 孔径大于200nm 吴中伟根据较多资料,将混凝土中的孔分为四类: 1. 孔结构 孔隙率、孔径尺寸与级配、孔形貌、孔分布等统称为孔结构。在硬化水泥浆体形成的过程中,孔结构遍布于其中,它的发展始终与水泥水化过程和浆体的各种性能密切相关。它对水泥浆体的强度、耐久性、渗透性、抗冻性、耐蚀性、湿胀干缩、徐变以及热性能等均有显著影响。 优良的孔结构,即低孔隙率、小的孔径与适当的级配、圆形孔多等,是高强度和高耐久性的必要条件。“强度高的其他性能也是好的”这一种长期被接受的思想就是由此而来的。 2.孔结构的测定方法 测定孔结构的方法很多 气体吸附法,用于测定直径60nm以下的小孔,范围较窄; 光学显微镜法,用于测定直径10~20μm的大孔,具有可直接观察到孔隙形状的优越性,仪器操简单; 小角度X射线散射法(SAXS),用于测定直径2~10nm的孔,样品可为薄片状,在研究混凝土界面过渡区的孔结构有独到之处; 水银压入法,可以测出较宽范围的孔径分布,本室的AutoporeⅢ-9420 型压汞仪,测试孔径范围3nm~360μm。 根据实验,硬化水泥浆体的孔径分布大部分集中在直径3.6nm~9μm的高压测孔范围内,而在9~200μm的低压测孔范围内的孔较少。 水银压入法可以测定多孔材料的孔径大小、孔隙体积,从而计算出孔径分布。水银压入法首先由里特(H.L.Ritter)和德列克(L.C.Drake)提出。它是基于水银对固体表面具有不可润湿性,只有在压力的作用下,水银才能挤入多孔材料的孔隙中,孔径越小,所需要的压力就越大。 1. 水银压入法原理
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