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大学萃取实验报告
XX年11月30日 姓名高世凯系年级08应化02班组别同组者高文升科目有机化学实验题目从茶叶中提取咖啡因仪器编号 一、实验目的 1.学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。2.掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。3.进一步熟悉萃取、蒸馏、升华的基本操作。二、实验原理 咖啡因又名咖啡碱,为嘌呤的衍生物,化学名称茶1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤。茶叶中含有咖啡因约1~5%,为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的试液在脂肪提取器重连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因,粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质等,可利用升华进一步提纯,咖啡因易溶于氯仿水及乙醇等。含结晶水的咖啡因在100℃时及失去结晶水,并开始升华,在120%时升华显著,178℃升华很快。三、化学式 O H3C O N H3NCH3 1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤 四、主要物料及产物的物量常数 五、主要物料用量及规格 茶叶:8g。95%乙醇:60ml。生石灰粉:3g 1 六、实验装置图 七、实验流程与步骤: 茶叶末 2 3 八、测乙醇折光率第一次:第二次:第三次:注:温度为℃九、讨论分析 提取到的咖啡因量较少,实验基本成功,下次应注意提高产量,注意废弃液的处理。不可污染下水道。十、思考题: 1、本实验使用生石灰的作用有哪些? 答:加入生石灰是为了中和咖啡因中的酸性物质,同时还有吸水的作用。 2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?答:茶叶中含有6%的色素。 3、为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因? 答:粗咖啡因中还还有其它一些生物碱和杂质等,而咖啡因在100℃是失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快,可利用升华法进一步提纯。 4 叶绿素的提取及叶绿素铜钠的合成及测定 生物资源系食卫101韦琪 指导老师:张倩、刘新梅 一、实验目的 1.从蚕沙中提取叶绿素并计算提取率; 2.研究用叶绿素合成叶绿素铜钠的工艺条件; 3.分析叶绿素铜钠产品的纯度,计算产率; 4.通过试验提高综合能力及练习巩固各种相关操作。 二、实验原理 蚕沙是桑蚕的排泄物,由蚕沙制取天然色素——叶绿素酮钠盐,是国外普遍采用的最佳途径。叶绿素是一种酯,因此不溶于水,而溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。 叶绿素是植物吸收太阳能进行光合作用的主要色素,叶绿素是一种含有卟吩环的天然色素,在叶绿素的结构中,含有一个由四个吡咯环和四个次甲基交替相联形成的卟吩环.卟吩环闭合的共轭体系提供了包围镁离子(或其它相似离子)的刚性平面.高等植物中含有叶绿素a和叶绿素b分子式如下: 蚕沙中含有丰富的叶绿素,其纯含量达—%,居所有天然色素之首,故可用蚕沙来提取叶绿素,由于叶绿素易溶于乙醚、苯、丙酮、乙醇的脂性溶剂,故可用乙醇、丙酮混合液来提取。所得的叶绿素由于遇热、光、酸、碱等易分解,且又不溶于水。110度左右会分解,故把叶绿素制备成叶绿素铜钠,其性质更稳定溶解性也会有所提高。叶绿素分子中的镁原子和四个吡咯上的氮原子相结合,环上是双羧酸的酯,一个被四所酯化,另一个被叶醇基所酯化,故可以发生皂化反应生成钠盐: C55H72MgN4O5+2NaOH?C34H30O5N4MgNa2+CH3OH+C20H39OH 在酸性介质中,叶绿素钠盐分子中的镁极易被氢原子取代生成褐色的叶绿素酸:C34H30O5N4MgNa2+4H+?C34H34O5N4+Mg2++2Na+ 叶绿素酸可与铜盐加热条件下生成叶绿素铜酸析出,将叶绿素铜酸溶于丙酮,再与碱反应就生成叶绿素铜钠盐: C34H34O5N4+Cu2+?C34H34O5N4Cu+2H+ C34H34O5N4Cu+2NaOH?C34H34O5N4CuNa2+2H2O 由叶绿素转化成叶绿素铜钠的过程也可用化学反应方程表示: 皂化: 3COONa C32H30ON4Mg+2NaOH→C32H30ON4Mg+CH3OH+C20H39OHCOOC20H39COONa 酸化: COONaCOOH C32H30ON4Mg+2H2SO4→C32H30ON4H2+MgSO4+NaSO4COONaCOOH 铜代: COOHCOOH C32H30ON4H2+CuSO4→C32H30ON4Cu+H2SO4 COOHCOOH 成盐: COOHCOONa C32H30ON4Cu+2NaOH→C32H30ON4Cu+2H2O COOHCOONa 三、实验仪器和试剂 1.仪器:,分液漏斗,250mL锥形瓶,烧杯各
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