微波消解自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量CODcr微波萃取仪.pdfVIP

微波消解-自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量(COD ) cr 叶树才，陈志宏 （广东省 中山市环境监测站，广东 中山 528403） 摘 要：样品的前处理采用微波消解，后用自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量(COD )。通过硫酸-重铬酸钾-硫酸铝钾-钼酸铵体系消 cr 解液对水样消解，选择出微波最佳消解条件。通过微波消解和传统的回流消解进行对比实验，发现前者不但能将样品消解完全，更比后者 节省大量的时间，大大提高分析速度。自动电位滴定与手工滴定相比，能得到更好的检出限、精密度、准确度和回收率。 关键词：微波消解；自动电位滴定仪；化学需氧量 To Detect CODcr in Waste Water with Microwave Digestion-AEP Titrimeter Ye Shucai ，Chen Zhihong (Zhongshan Environmental Monitoring Station, Zhongshan) Abstract: To detect CODcr in waste water with microwave digestion-AEP titrimeter . To digest water sample using H SO -K Cr O -KAl(SO ) -(NH ) Mo O first , the best digestion condition was get . Carries on the opposite experiment through the microwave 2 4 2 2 7 4 2 4 6 7 24 resolution and the traditional backflow resolution, not only discovers the former to be able to be complete the sample resolution, saves the massive time compared to the latter, raises the analysis speed greatly. The automatic electrometric titration and the manual titrate compare, can obtain better picks out limits, the accuracy, the accuracy and the returns-ratio Keywords: microwave resolution ; automatic electric potential titrimeter ; chemical oxygen demand 引 言 化学需氧量(COD )是反映水体中受有机物质污染的一个重要指标，因此，作为环境监测或其他水质分析方面，一直是必测项目。传 cr 统的国标方法－重铬酸钾法[1]测定，回流消解时间长（大约要消解2个小时），试剂使用量大，又采用人工滴定，难以满足其繁重的工作量， 且污染较大。最新实施的行业标准—快速密闭消解分光光度法[2] 能很好解决以上问题，但当遇上水样消解后溶液颜色异常或离心后不能变 澄清的样品，该方法就显示出其局限性。针对以上两种方法的不足，本人采用微波消解-自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量。通过实 验证明，该方法与传统手工的重铬酸钾法相比具有更快速、更低检出限、更准确、更精密和更高的回收率等特点。 1 实验部分 1