气相色谱固定相.ppt

7.3 气相色谱固定相 7.3.1 概述 气相色谱分离要得到满意的效果，必须同时考虑热力学和动力学两方面的因素。 热力学因素主要是被分离组分分配系数的差异，它由组分本身的性质与两相的性质所决定，也和分离的温度有关；而动力学因素则主要是与流速和各种实验条件的控制有关。 气相色谱中常见的气体流动相种类并不多，所以两相的选择主要是固定相的选择。本小节主要就讨论气－固、气－液两类固定相。 7.3.2 气－固色谱固定相 在气－固色谱中作为固定相的吸附剂有非极性的活性炭、石墨化炭黑、中等极性的氧化铝、 强极性的硅胶等，近年来发展的苯乙烯（或乙基苯乙烯）与二乙烯苯共聚而成的高分子多孔微球，扩展了气－固色谱的应用范围。 常用的气－固色谱固定相详见下表 表.7.3.2（1） 气－固色谱固定相 表.7.3.2（1） 气－固色谱固定相 续表7.3.2（1） 气－固色谱固定相 7.3.2 气－液色谱固定相 气－液色谱固定相是涂渍在惰性多孔性颗粒（称担体）表面的高沸点液体（固定液）。试样组分在载气与固定液两相中分配而达到分离。 1. 对担体的要求：大小均匀，化学惰性好，有一定的热稳定性和机械强度。 2. 对固定液的要求： （1）使用温度下挥发性极小 （2）热稳定性好 （3）与被测组分不发生不可逆反应，对被测组分有适合的容量因子K 4. 固定液的选择 5. 固定液的用量 表7.3.2（2） 常见的担体和固定液 续表7.3.2（2） 常见的担体和固定液 续表7.3.2（2） 常见的担体和固定液 7.4 气相色谱分离条件的选择 7.4.1 载气的选择 常见的载气有N2、H2、Ar、He 等，根据被测组分的选用。若需用流速大的载气可用分子量小，扩散系数大的 H2或He；相反若需载气流速小的载气，则可用分子量大，扩散系数小的N2或Ar为载气。 7.4.2 载气流速的选择 可以通过H － u曲线来选择。 为缩短分析时间，可选比u最佳稍大的载气流速。 7.4.3 进样量、进样方式和进样温度的选择 进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的线性范围之内，其最低限根据检测器的灵敏度决定。一般地，液体试样量为0.1～5μL，气体试样量为0.1～7mL。 进样器具：一般采用微量注射器或气体进样阀。 进样速度：应该快速，一般一秒以内，以免原始区带过宽。 进样温度（汽化室温度）：应能使样品迅速气化，但不能分解。一般比柱温高20～70 oC 7.4.4 色谱柱柱长、柱径的选择 色谱柱（填充柱）的材质一般采用不锈钢或玻璃。 内径通常为3～6 mm 长度为1～3 m。 柱长长可提高分离度（前面已知分离度与柱长的平方根成正比，而柱长又与分离时间成正比），因此在满足分离度要求的前提下，尽量采用短柱，以提高工作效率。 7.4.5 分离温度——柱温的选择 表7.4.5 柱温对分离效果的影响及选择 * 北京试剂厂，天津试剂二厂，上海试剂厂 备注 170~180℃下烘去微量水分后在载气流中处理10~20h 粉碎过筛后550～600℃马弗炉内烘2h（或350℃真空活化2h） 使用前处理方法 气相和液相中水的分析，CO、CO2、CH4、C、 C、C低级醇，H2S、SO2、NH3等 惰性气体（干冰温度下），H2、O2、CH4、CO等一般永久性气体及NO、N2O等 分析对象 随聚合原料不同极性不同 有强极性表面 性质 200℃ 400℃ 最高使用温度 高分子多孔微球 N2O*CaO，Al2O3*SiO2 Na2O*Al2O3*SiO2 化学组成 GDX－01~04有机担体401，402 分子筛A型X型 吸附剂 非色谱专用活性炭需经苯浸泡，水蒸气吹洗等复杂处理 160℃烘烤2h后装柱 惰性气体（－196℃）N2、CO2、CH4等永久性气体C、C烃类气体、N2O等（常温） 非极性 300℃ C 活性炭（色谱专用产品） 美国有XAD1~8等各种产品，性能与国产GDX系列相似 气相和液相中水的分析，CO、CO2、CH4、C、 C、C低级醇，H2S、SO2、NH3等 不同编号不同极性 芳香族聚合物微球 Amberlite XAD系列固定相 备注 使用前处理方法 分析对象 性质 最高使用温度 化学组成 吸附剂 160℃烘烤2h后装柱 分离气体、烃类及高沸点有机化合物 非极性 500℃ C 石墨化炭黑 非色谱专用硅胶须用6mol/L HCl浸泡、蒸馏水洗、烘干等处理 备注 装柱前在600℃马弗炉内烘4h活化 装柱后200℃下通载气2h活化 使用前处理方法 氢同位素及异构体（－196℃）,C1