GB/T 6509-1986锦纶　6　中低分子物含量测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准 .4.014 锦纶s中低分子物含量测定方法 ..607167 GB 650.一.6 Method fordetermination oflowmolecularweightcompoundscontent inpolyamide 6 1应用范围和目的 本标准为测定锦纶6纤维中水溶性低分子物含量的试验方法。 之 定义 2.1低分子物 指锦纶6中己内酞胺和水溶性低聚体。 2.2高滚物 由如己内酞胺经聚合反应而成的产物。 8 原理 锦纶6中低分子物在酸性介质中加热水解成氨基己酸。然后在一定温度和一定时间、偏碱性条件 下，它与三硝基苯磺酸 (TNBS)反应，呈黄色络合物，再进行酸化，用分光光度计测定其吸光度， 从工作曲线所得的K值进行计算，求得其含最。 4仪器 4.1恒温水浴锅:37^-100C，水温波动士1CI 4.2751型分光光度计，波长200--1000nmi 4.850,500m1圆底烧瓶，300mm直形冷凝管，，400mm球形冷凝管。 4.4 1、2、5m1单标移液管及5m1刻度移液管。 4.5 10,50,100,250,500ml容量瓶。 肠试剂 所使用试剂纯度一般均系化学纯 (试剂三级)以上。 5 . 1 6N盐酸:取浓盐酸500m1(20℃时，比重为1.19)，徐徐加人500m1燕馏水中。 5 . 1 1N盐酸:取6N盐酸用蒸馏水稀释配制。 5 . 1 1N氢氧化钠:用药物天平称取40.0g氢氧化钠于烧杯中，慢慢加人1000ml燕馏水溶解摇匀. 5.4 4% (W/V)碳酸氢钠溶液:在药物天平上准确称取4.0g碳酸氢钠，溶于100ml蒸馏水中。 5.6 三硝基苯磺酸 (TNBS，生化试剂)。 o.i% (W/V)TNBS溶液:在分析天平上准确称取o.looogTNBS，置于称最瓶中，用蒸馏水 溶解。然后移人100m1棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。 6 取样 按常规分批取样，取样需对全体有代表性，取样数量应足够供试脸之用。 国家标准局19.一T一1.发布 t二T一01一01实施 GB 9599-99 7 试验步孩 了.1萃取 将丝样放在红外线快速干燥器内烘燥1Omin，取出后放于干燥器内，冷却至室温。在分析天平上 准确称取该丝样2.0000g,置于500ml圆底烧瓶中，加人100m1蒸馏水，装上球形冷凝管，加热回流1 h。回流完毕后，将溶液通过三角漏斗移人250m1容量瓶中，用蒸馏水少量多次反复洗涤烧瓶内的丝 样，洗液全部并人上述容量瓶内，冷却至室温，用燕馏水稀释至刻线摇匀待用。 了.之水解和中和 用单标移液管移取5ml上述溶液，5ml6N盐酸溶液于50m1圆底烧瓶内摇匀，装上直形冷凝管， 加热回流45min进行水解。水解完毕后用1N氢氧化钠中和至溶液的pH达8一9为止，转人50m1容 量瓶内，冷却至室温后，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。 7.匀 显色 用单标移液管移取2ml中和后的试样溶液及3ml碳酸氢钠溶液于loml容量瓶中，摇匀。再加人 1ml三硝基苯磺酸溶液，摇匀，同样用蒸馏水作空白试验，放于7011℃恒温水浴锅内，保温15min 取出。加人1N盐酸1.5m1立即用手振荡片刻，使气泡逸出，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。 7.4测吸光度 显色后溶液的吸光度，用空白作参比，在751型分光光度计350nm处测定，从工作曲线所得的K值 进行计算。 .结果的计算 E *，、， ‘*。 ，。、 K