GB/T 10505.3-19893A分子筛静态乙烯和氮气吸附测定方法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 3A分子筛静态乙烯和氮气吸附 测定方法 GB 10505.3一 89 Determinationofstaticadsorbedethene andnitrogenformolecularsieve3A 1主题内容与适用范围 本标准规定了用重量法测定3A分子谛静态乙烯和盆气吸附的仪器、测定步骤以及计算与结果的表 尔 。 本标准适用于3A分子筛静态乙烯和氮气吸附量的测定， 2 方法提要 将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内，在真空条件下将样品加热再生，然后在一定的压力下，对 扩散均匀的乙烯或氮气进行吸附，样品吸附增重与弹获对应伸长呈正比线性关系，以垂高计测定弹簧对 应伸长，计算静态乙烯或氮气吸附量。 3 仪器和气源 乙.1真空吸附仪，如图。 3.2 石英弹簧:(以下简称弹黄)，灵敏度0.6-0.8mm/mg, 3.3 真空泵:抽气速率不小于0.5L/s，极限真空1.33X10-Pa, 3.4 真空计:能测量不低于1.33X10-Pa真空度。 3.5垂高计:分度为。01^-0.02mm, 3.6 加热电炉:(以下简称电沪)，能自动控温，温度可达4000C, 3.7试验筛:0.85mm,1.18mm, 3.8 干燥箱:最高温度不低于200`C, 3.9 干燥器:内径150mm左右。 3.10 聚合级L烯和钢瓶普氮气。 中华人民共和国化学工业部1989一02一24批准 1989一12一01实施 GB 10505.3-89 真空吸附仪示意图 A-U形汞压力计，B一吸附管，C一石英弹黄山一载篮,E一金属弹簧， F,,Fz-螺旋夹,G-贮存吸附质容器,H-真空橡皮管r1-真空泵. 4 样品准备 4.1将待测样品用四分法缩分至2-3Be 4.2 粉状样品置于干燥箱((3.8)，在200℃下焙烘1h后，放在干燥器((3.9)内备用。粒状样品破碎过筛 后取0.85-1.18mm的粒度备用。 5 测定步驻 5.1 装样 5.1.1 取下吸附管下管，将载篮挂在弹簧(3.2)上，套上吸附管下管，用垂高计((3.5)读出空载篮高度 (准确至0.02mm)，此高度为Ho. 5.1.2 取下吸附管下管，将适量样品装在载篮内，套上吸附管下管，以金属弹簧固定之，读下装样后载 篮的高度(准确至0.02mm)，此高度为H,e 5.2 样品再生 5.2.1 开启全系统真空活塞(以下简称活塞)，放松螺旋夹F,，拧紧螺旋夹Fz，开启真空泵(3.3),缓慢 旋转活塞5，使系统切断大气与真空泵连通，对全系统和干操管进行抽空. 5.2.2 吸附管外套上电炉(3.6)，接通电源，渐渐升温至360士10`C，在真空条件下对样品加热再生 0.5h，在电炉升温同时，依次关闭活塞2，松开螺旋夹Fi，拧紧螺旋夹F,a 5.2.3 用真空计((3.4)测量系统真空度，若真空度小于6.7XI0-Pa时，依次关闭活塞1.活塞3、活塞4, 开启活塞5至三通位置，然后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管温度降至室温。 204 GB 10505.3一89 5.3 吸附 5.3.1 吸附管外套上冰水浴，用垂高计测量样品再生后载篮高度(准确至0.02mm)，此高度为H,, 5.3.2 缓慢开启活塞2,渐渐松开螺旋夹F,，使乙烯或氮气((3.10)经干燥管后扩散至吸附系统，当气体 压力升至1.01X1OPa时，依次关闭活塞2,螺旋夹F,，气体压力由U形汞压力计读出。 5.3.3 待吸附平衡，弹簧不再增长时，测出载篮高度(准确至0.02mm)，此高度为H3e 5.3.4 取下吸附管，取下悬挂在弹簧下的载篮，倒净载篮内的样品后，将载篮再悬挂在弹簧上，测定气 压小干1.33Pa时与气压1.0lXIOPa时空载篮的高度差(准确至0.02mm)，此高度差为Ill. 6 计算与结果 6.1 样品浮力校正值H:按式(1)计算: H。二dX (H:一H。一H