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工业用氢氧化钠试验方法
l 适用范围
本方法适用于隔膜法、苛化法制取的工业氢氧化钠的纯度及其他杂质含量的测定,符合本标准的工业用氢氧化钠,可使用于火力发电厂补给水处理系统阴离子交换器的再生(还原)。
2 引用标准
GB 209 工业用氢氧化钠
GB 4348.1 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
GB 4348.2 工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定—汞量法
GB 4348.3 工业用氢氧化钠中铁的测定—邻菲罗啉分光光度法
3 检验规则、采样方法及安全注意事项
3.1 检验规则
使用单位有权按本标准规定的技术要求、检验规则和检验方法,对所收到的工业用氢氧化钠进行验收。
3.2 采样方法
3.2.1 工业用固态氢氧化钠由总桶数的5%中采取试样,小批量时不得少于3桶。顺桶竖接口处剖开桶皮,将碱击开,用不锈钢工具或电钻(钻头不得有铁锈)从上、中、下三处迅速取出有代表性的样品,混匀,取出不少于400 g的样品,装于带胶塞的清洁广口瓶中,密封。
如因取样方法不同,影响产品质量而发生争执时,仍以剖桶取样为准。
3.2.2 工业用液态氢氧化钠用槽车或贮槽装运时,从上、中、下三处(上部离液面1/10液层、下部离底部1/10液层)取出等量试样(总样量不少于500mL),混匀。
3.2.3 以上取样时,在试样瓶上应说明生产厂名称、产品名称、类型、批号或槽车号、取样日期及取样人姓名。
3.2.4 如检验结果有一项指标不符合附录A(参考件)的规定,应重新自两倍量的桶中或槽车中采取试样进行复验。复验的结果,只要有一项指标不符合附录A(参考件)的规定,则整批产品为不合格品。
3.3 安全注意事项
氢氧化钠具有腐蚀性,操作时必须穿防护服、戴防护眼镜和胶皮手套,使用相应的劳动保护用具。
附 录 A
工业用氢氧化钠的技术指标
(参 考 件)
本附录摘自CB 209《工业用氢氧化钠》。
表A1 工业用固态氢氧化钠指标要求
级 别
指
标
指标名称
苛 化 法
隔 膜 法
1 级
2 级
l 级
2 级
氢氧化钠(NaOH) %
97.0
96.0
96.0
95.0
碳酸钠(Na2CO3) %
1.7
2.5
1.4
1.8
氯化钠(NaCl) %
1.2
1.4
2.8
3.3
三氧化二铁(Fe2O3)
0.01
0.0l
0.01
0.02
表A2 工业用液态氢氧化钠指标要求
级 别
指
标
指标名称
苛 化 法
隔 膜 法
1 级
2 级
1 级
2 级
氢氧化钠(Na0H) %
45.0
42.0
42.0
30.0
碳酸钠(Na2C03) %
1.1
1.5
0.8
0.8
氯化钠(NaCl) %
0.8
1.0
2.0
5.0
三氧化二铁(Fe2O3) %
0.02
0.03
0.01
0.01
工业氢氧化钠—滴定法
本标准适用于GB 209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠。
l 方法概要
1.1 氢氧化钠含量的测定
试样溶液中先加入氯化钡,则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,溶液由红色变为无色即为终点,反应如下:
Na2CO3+BaCl2 BaCO3 + 2NaCl
NaOH+HCl NaCl + H2O
1.2 碳酸钠含量的测定
以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,溶液由黄色变为橙色即为终点。测得氢氧化钠与碳酸钠的总和,再减去氢氧化钠含量,即可算出碳酸钠含量。
2 试 剂
2.1 10%氯化钡(分析纯)溶液(m/V)。
2.2 l%酚酞乙醇溶液(m/V)。
2.3 0.1%甲基橙溶液(m/V)。
2.4 1 mol/L盐酸(优级纯)标准溶液。
3 测定方法
3.1 试样溶液的制备
用已知质量的称量瓶,迅速称取固态氢氧化钠35g±l g或液态氢氧化钠50 g(称准至0.01 g),放人1000 mL容量瓶中,加二级试剂水溶解,冷却到室温后稀释至刻度,摇匀。
3.2 氢氧化钠含量的测定
吸取50.0 mL试样溶液(见3.1条),注入250 mL锥形瓶中,加入20 mL氯化钡溶液(见2.1条),再加入2~3滴酚酞指示剂溶液(见2.2条),充分摇匀,用1mol/L盐酸标准溶液(见2.4条)滴定,溶液由红色变为无色为终点,记录所消耗盐酸标准溶液的体积(V)。
3.3 氢氧化钠
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