茶叶中农药残留量的检测方法编制说明.pdf

《茶叶中农药残留量的检测方法》 编 制 说 明 1. 任务来源 本项目为深圳市市场监督管理局下达我司研究制定的《茶叶中农药残留量的 检测方法》深圳市地方标准任务，任务号为：深市质〔2018 〕721 号附件《2018 年第三批深圳市地方标准计划项目汇总表》第23 项。 起草单位： 协作单位： 2. 背景及意义 我国是茶叶生产的起源国和大国，有着悠久的种茶和饮茶历史，茶园面积、 茶叶产量和出口量均居世界前列。茶树生长于温暖湿润的环境，易于滋生病虫害， 为了保障生产，根据中国农药信息网统计，我国登记在茶树上使用的主要农药有 80 多种，以有机磷类、拟除虫菊酯类杀虫剂居多。近年来，由于害虫抗药性不断 增强，复配农药越来越多的被应用于茶园害虫防治上。当农药施用不当会造成茶 叶中农药残留超标，影响茶叶品质，甚至损害饮茶者的健康。茶叶中农药残留近 年来受到人们广泛关注，由于我国茶树病虫害的防治普遍使用化学防治，茶农存 在不规范用药情况，使茶叶中的农药残留量超标问题较为突出，茶叶中农药残留 量受到人们广泛关注, 因此,研究制定快速、准确、涵盖农药残留多成分测定的检 测方法标准具有重要意义。本标准采用GC-MS/MS 和LC-MS/MS 检测技术，建 立起一种快速、精准、定性定量检测茶叶中48 项农药残留的检测方法，48 项农 药残留覆盖《GB 2763-2016 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中茶 叶有农残限量的所有指标。本标准灵敏度更高，检出限低，检出限均能满足目前 《GB 2763-2016 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》参照方法要求， 定性更加准确，有效避免假阳性发生，有效缩短检测时间，提高检测效率，并且 弥补了氯噻啉和草铵膦检测方法的空缺。 1 3. 本标准亮点 在《GB 2763-2016 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》标准中茶 叶农药残留限量指标有48 项，其中涉及的测试方法较多，目前国内尚无一个测 试标准能囊括这48 项参数，在时间和效率上无法满足大批量茶叶的高效检测。 本标准检测方法涵盖农药种类多，定性准确，快速高效，可提高监管部门与检验 机构的工作效率。弥补了氯噻啉检测方法的空缺，顺应社会需求。 4. 标准编制过程 4.1 标准立项 本标准根据深圳市市场监督管理局下达我司研究制定的《茶叶中多种农药 残留量的检测方法》深圳市地方标准任务，任务号为深市质〔2018 〕721 号文附 件《2018 年第三批深圳市地方标准计划项目汇总表》第23 项任务而研究制定的。 4.2 成立标准编制组 本项目任务2018 年 12 月29 下达，华测检测认证集团股份有限公司成立了 标准起草项目组，对工作进行了分工，通过调研、搜集资料、方法条件试验、试 验验证并广泛征求意见，形成标准送审稿。 4.3 标准起草 本标准起草人在充分收集、认真研究了国内外相关标准及资料的基础上， 分析对比了国内外标准技术内容方面的差异及原因，在遵循先进性、科学性、 实用性的原则下，利用GC-MS/MS和LC-MS/MS ，建立起一种快速、精准定性 定量检测茶叶中48项农药残留参数的检测技术，可覆盖《GB 2763-2016食品安 全国家标准食品中农药最大残留限量》中茶叶有农残限量的所有指标。 本标准适用于茶叶中48项农药残留的测定，经实验室论证和分析，该方法 2 的回收率、重复性和再现性等技术指标均符合标准编制的要求。 4.4 征求意见 无重大意见分歧，具体见公开征求意见汇总处理表（附表1）。 5. 确定各项技术内容的依据 5.1 茶叶中30 种农药残留量测定 气相色谱- 串联质谱法 5.1.1 提取溶剂的选择 样品粉碎后，分别用乙腈、丙酮和乙酸乙酯溶液直接提取茶叶粉碎样对比用 5mL 水浸泡茶叶粉碎样后再分别乙腈、丙酮和乙酸乙酯提取，从而确定提取方法 和提取溶剂。最终结果表明，茶叶粉碎样加水浸泡后分别用乙腈、丙酮和乙酸乙 酯提取，其提取的色素等杂质会更多，不利于下一步的净化。考虑到30 种目标 化合物有机氯、有机磷和拟除虫菊酯等，因此最终选择用乙腈直接提取。 5.1.2 净化方法的选择 参考GB/T 23204-2008 ，选择Cle