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环氧树脂制备实验报告 　　实验2低分子量环氧树脂的制备及分析测试　　实验报告仅供参考——请结合自己的思考完成　　一、目的要求　　熟悉低分子量环氧树脂的制备方法，了解环氧树脂的用途；　　通过双酚A型环氧树脂制备实验，掌握一般缩聚反应的原理以及实验方法；掌握环氧树脂中环氧值以及粘接强度等分析方法。　　二、实验原理　　凡是分子内含有环氧基团的聚合物，统称为环氧树脂。它是一种多品种、多用途的新型合成树脂，且性能很好，对金属、陶瓷、玻璃等许多材料具有优良的粘结能力，所以有“万能胶”之称，又因为它的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高、机械强度大，所以广泛的被用做粘接剂，增强塑料(玻璃钢)电绝缘材料、铸型材料等，在国民经济建设中有很大作用。　　双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一个品种，有通用环氧树脂之称，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。其反应式如下：　　3　　(n+2)2　　CH2Cl+(n+1)HO　　CH3　　3　　OH　　H2H2C　　OCH3CH3　　CH3O　　CH2　　O　　CH2　　OH　　CH2　　n　　O2　　+(n+2)NaCl+(n+2)H2O　　三、实验预备　　三口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，电动搅拌器，温度计，减压蒸馏装置，恒温水浴，环氧氯丙烷，双酚A，氢氧化钠，苯，去离子水等；相应测试仪器。　　四、实验过程　　1.双酚A型环氧树脂的制备　　将g双酚A和g环氧氯丙烷()依次加入装有搅拌器、滴液漏斗的250mL三口瓶中。用水浴加热，升温至75℃，搅拌双酚A使其完全溶解。70℃下滴加40mL，20%的NaOH溶液，约h滴加完毕。在75~80℃继续反应2h，此时溶液呈乳黄色，停止加热，降温。加入苯60mL，搅拌，使树脂溶解后移入分液漏斗，静置后分去水　　层，再用水洗数次，直到洗涤水相呈中性及无氯离子，分出有机层。将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中，先在常压下蒸去苯，然后在减压下蒸馏以除去所有挥发物。趁热将烧瓶中的树脂倒出，冷却后得琥珀色透明的、粘稠的环氧树脂，称重并计算产率。　　2.环氧值的测定　　/L盐酸－吡啶溶液的标定　　①称取氢氧化钠，溶于1000ml蒸馏水中配成溶液，以酚酞为指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定。　　②用标定浓度的氢氧化钠溶液滴定盐酸－吡啶溶液，以酚酞为指示剂，确定盐酸－吡啶溶液的浓度。　　③准确称取环氧树脂左右，放入装有磨口冷凝管的250mL锥形瓶中，用移液管加入20mL、/L盐酸－吡啶溶液，装上冷凝管，在50℃水浴上加热溶解，回流加热20min。　　④冷至室温，以酚酞为指示剂，用已知浓度的NaOH溶液，滴至呈粉红色为止。用同样的操作做一次空白试验、计算环氧值。　　环氧值的测定　　环氧值是指每100g树脂中含环氧基的当量数，它是环氧树脂质量的重要指标之一，也是计算固化剂用量的依据。分子量愈高，环氧值就相应降低，一般低分子量环氧树脂的环氧值在～之间。　　分子量小于1500的环氧树脂，其环氧值测定用盐酸──吡啶法，反应式为：　　2　　+HCl　　CH2　　Cl　　准确称取环氧树脂g左右，放入装有磨口冷凝管的250mL锥形瓶中，用移液管加入20mL、molL-1盐酸－吡啶溶液，装上冷凝管，待样品全部溶解后(可在40~50℃水浴上加热溶解)，回流加热20min，冷至室温，以酚酞为指示剂，用molL-1标准NaOH溶液，滴至呈粉红色为止。用同样的操作做一次空白试验、计算环氧值。　　环氧值?　　(V0?V1)M　　10m　　式中：V0——空白滴定所消耗的NaOH标准溶液的体积数，mL；　　V1——样品滴定消耗的NaOH标准溶液的体积数，mL；　　M——NaOH标准溶液的浓度，molL-1；　　m——样品质量，g。　　3.粘接试验及粘接强度测定　　将玻璃片用沾有酒精的棉花擦干净，晾干。称取环氧树脂加入乙二胺于小烧杯中，用搅拌棒搅匀后，在玻璃片上涂一薄层，然后将玻璃片用螺旋夹夹紧，在室温下放置48h后，在110℃烘箱内烘1h，用于测试粘接强度。　　五、数据记录与处理环氧树脂的产率　　环氧树脂的理论产量：?理环氧树脂的实际产量：?实环氧树脂的产率：?%?环氧树脂的环氧值　　????=　　?　　?100%=%　　环氧值?　　粘接强度测定　　(V0?V1)M?01010.　　==　　10m10?　　用两个垂直玻璃片向外的法向力作用于玻璃片，玻璃不分开；用两个平行玻璃片方向的切向力作用于玻璃片，玻璃片也不分开，因此表明制得的双酚A型环氧树脂具有较高的粘　　性。　　本实验所需的乙二胺的量　　M乙二胺60g/??E=??=　　H活泼氢4100　　红外谱图分析