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玻璃仪器的校准实验报告 　　玻璃仪器校准　　1.总则　　校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。　　待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。　　如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。　　称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。　　凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。　　检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。检定条件万分之一天平　　测量范围℃，分度值为℃的精密温度计。　　室温℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。检定介质为纯水，应符合GB6682-1992要求。2.检定方法外观　　玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。　　玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度、型式标记、等待时间、标称总容量与单位、准确度等级。　　密合性　　滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。　　具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。3.流出时间和等待时间滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1～表3。4.容量允差　　要求：在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表1和表3的规定。单标线吸量管个量瓶的标称容量允差，应符合表2和表4的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表5和表6的规定。　　检定容量瓶衡量法　　对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称重，称得空容量瓶的质量。注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量m。将温度计插入被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到℃。　　从“不同温度下水的K(t)值”表中查得该温度时水的K(t)值。用水K(t)值乘水的重量，就是容量瓶容积的毫升数。其计算公式为：）。对于吹出式吸量管，当水流至称量杯口端不流时，随即将流液口残留液排出。　　将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。　　从“不同温度下的K(t)值”表中，查得该温度时水K(t)值，用水的K(t)值乘水的重量，就是该吸量管的容积。　　查表2，表3，判定其是否符合相应的标准等级。　　对分度吸量管除计算各检点容量误差外，还应计算任意两点之间的最大误差。分度吸量管检定点的选择：　　≤分度吸量管半容量；总容量　　＞的分度吸量管总容量的1/10。若无总容量1/10分度线，则检2/10点；总容量。　　滴定管　　取洁净烧杯盛放校正用水，取洁净干燥的50ml具塞锥形瓶，与待校正滴定管同放置在天平室1小时以上，测量水的温度。　　精密称定洁净干燥的50ml具塞锥形瓶的重量。　　将要校正的洁净滴定管装入水至刻度零处除去尖端与外面的水，然后以滴定速度放出10ml水，置于预先称过重量的50ml具塞锥形瓶中。　　将滴定管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴。一分钟后读数，并记录，将锥形瓶玻塞盖上，再称出它的重量，并记录，两次重量之差即为放出的水重。　　由滴定管中再放出10ml水于原锥形瓶中，用上述同样方法称重，读数并记录。同样，每次再放出10ml水即从20到30ml，30到40ml直至50ml为止。从“不同温度下水的K(t)值”表中，查得实验温度时水的K(t)值，用水的K(t)值乘每次得到的水重，计算每段体积的真实容积，校正数和总校正数。　　同上操作，检定点为：　　10ml：半容量和总容量二点，即ml、ml二点。　　25ml：ml、ml、ml、ml、ml五点。50ml：ml、ml、ml、ml、ml五点。　　认真填写滴定管校正记录，并将校正结果绘制滴定曲线。滴定时从滴定曲线上查出校正值，加上观察值即为实际滴定值。　　滴定管允许的误差值见表1。量筒、量杯　　检定点：总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点；半容量；总容量。　　衡量法　　缓缓地充水至被检分度线上，同时观察水温，读数准确到℃取一只容量大于被检容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。将被检量筒的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。　　对于量出式量筒和量杯，先充水至最高标线，然后将水从倒液嘴倒出，排空后等待30s。