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水中铜方法验证报告 　　污染水中铜离子浓度的测量方案　　铜元素是水中金属元素的一种，是人体不可少的，但是过量的铜对人体的危害非常大。游离态铜离子对人体的危害要比配合态铜大得多。过量的铜离子对许多水生生物有极大的负作用，缘由是它与蛋白质中的巯基结合，干扰巯基酶的活性，如在珊瑚、水草等生态缸中若有过量的铜离子，将很快使心爱的生物毙命。铜的污染主要来源于电镀、冶金、化工等行业。为及时、准确地监测水的质量，确保人们获得安全饮用水，安莱立思推荐铜离子浓度计测定方法。具体配置如下：　　PI5100主机，T2132温度电极，ISE-008CU铜离子电极，R2223参比电极，/L铜离子标准溶液500ml，铜离子强度调节剂500ml　　1适用范围　　本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。　　本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。　　2定义　　溶解的金属，未酸化的样品中能通过滤膜的金属成分。　　金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。　　3试剂和材料　　除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T6682，二级。　　硝酸：ρ(HNO3)=g/mL，优级纯。硝酸：ρ(HNO3)=g/mL，分析纯。。高氯酸：ρ(HClO4)=g/mL，优级纯。　　燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于%。　　氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器(来自:写论文网:水中铜方法验证报告)以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。硝酸溶液：1+1。　　用硝酸配制。硝酸溶液：1+499。　　用硝酸配制。金属储备液：/L。　　称取光谱纯金属，准确到,用硝酸溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。中间标准溶液。　　用硝酸溶液稀释金属贮备液配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为、、、/L。　　4采样和样品　　用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸酸化至PH=1~2，正常情况下，每1000mL样品加2ml硝酸。试样的制备　　分析溶解的金属时，样品采集后立即通过滤膜过滤，得到的滤液再按中的要求酸化。　　5适用范围　　测定浓度范围与仪器的特性有关。　　地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为XXmg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。　　5原理　　将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。　　6仪器　　一般实验室仪器和：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。　　7步骤　　校准　　参照下表1，在100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释中间标准溶液，配制至少4个工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。　　表1　　注：定容体积为100mL。　　测定金属总量时，如果样品需要消解，则工作标准溶液也按中的步骤进行消解。　　选择波长和调节火焰，按的步骤测定。　　注：①装有内部存储的仪器，输入1~3个工作标准曲线，测定样品时可直接读出浓度。　　②在测定过程中，要定期地复测空白和工作标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化。　　试份　　测定金属总量时，如果样品需要消解，混匀后取实验室样品置于200mL烧杯中，接继续分析。空白试验　　在测定样品的同时，测定空白。取硝酸溶液代替样品。置于200mL烧杯中，接继续分析。　　验证试验　　验证实验室为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰德尔程度，通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。根据表2选择与特征谱线相对应的非特征吸收谱线。　　表2　　去干扰试验　　根据验证试验的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果，如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非