破乳剂筛选实验报告格式.docxVIP

破乳剂筛选实验报告格式 　　实验记录书写模版　　实验目的：工艺优化:具体操作过程:　　OH　　3　　OCH3　　2　　HA-HBL-10012　　HA-HBL-3001　　::　　投料量：　　实验步骤：　　向三口瓶(500mL)中加入丙酮，温度。再加入HA-HBL-1001，温度。开始搅拌，原料迅速溶解。搅拌5min后，加入KOH，未完全溶解，温度。继续搅拌小时后，温度。　　控温25-35℃，滴加硫酸二甲酯，温度。　　1h后滴加完毕，温度。滴加过程中，有升温现象，升温情况。　　控温25-35℃，反应1h。TLC监测原料HA-HBL-1001反应完全。反应过程中，一直有固体未溶解。　　减压回收丙酮，得到残留物。　　控温0-5℃，加入工业用水。保温搅拌1h。过滤，得到滤饼A。滤饼中加入甲醇，控温20-25℃搅拌1h。控温0-5℃，再搅拌。　　过滤，得到滤饼B，鼓风烘箱(35℃)干燥h，得白色固体粉末。编号HA-HBL-3001-XX0301-2。　　理论产量g。摩尔收率%。质量收率%。纯度%。　　TLC：　　产物　　TLC-3　　EA:PA=1:6　　各批次实验数据　　以前条件，实验结果，存在的问题　　后处理标准操作实验记录模版　　一、萃取　　1）旋蒸后得到的残留物　　溶剂A加入到残留物中，搅拌h，温度℃。溶解情况。再加入溶剂B，搅拌h，温度℃。静置h。分液。　　下层用溶剂B萃取，搅拌h，温度℃，静置h，分液。　　合并上层溶液，加入无水硫酸钠，搅拌h，过滤。2）直接反应液　　溶剂A加入到反应液中，搅拌h，温度℃。溶解情况。静置h，分液。下层用溶剂B萃取，搅拌h，温度℃。静置h，分液。合并上层溶液，加入无水硫酸钠，搅拌h。过滤。　　备注：1）如需要反萃取，请注明反萃取操作的方法，包括反萃取溶剂，数量。2）如遇到乳化厉害的情况，请提供处理方法，如加电解质或者破乳剂等。3）如有分多层情况，请提供每层处理情况　　二、干燥1）液体　　操作书写需按照萃取模版进行相应的替换。　　要求：加入何种干燥剂，加入干燥剂的方式，数量，干燥时间。2）固体　　要求：烘料方式，技术参数）。　　三、过滤　　要求：过滤方式，温度控制，过滤介质，有其他辅助材料时需提供型号和质量。　　特别说明：抽滤的时间，抽滤难易程度，滤饼滤液的处理方式。　　四、浓缩　　要求：方式，参数。　　特别说明：需提供浓缩前后TLC情况。　　五、蒸馏　　要求：方式，参数。　　特别说明：需提供蒸馏前TLC情况以及各馏分及残留物TLC情况　　六、脱色要求：溶剂及质量，脱色温度，脱色物质及其型号质量，脱色时间，以及抽滤快慢及其介质选择，滤饼处理方式　　特别说明：活性炭干燥时严禁用烘灯。　　七、重结晶　　要求：溶剂用量，溶解参数，析晶参数，收率。　　特别说明：母液处理方式。　　八、柱层析　　要求：层析柱的型号选择，介质的选择，上样方式，洗脱梯度，温度控制，洗脱液处理方式，层析后介质的处理方式。　　实验四钻井液中固相含量的测定　　一．实验目的　　1．掌握固相含量测定仪的操作方法。2．学会钻井液中固相含量的计算方法。　　二．实验原理　　根据蒸馏原理，取一定量钻井液用电热器将其蒸干，收集并测出冷凝液的体积，用减差法即可求出钻井液中固相含量。也可通过称重方法算出其固相含量。　　三．实验仪器　　型固相含量测定仪一台2.电子天平一台；注射器一支；4.经充分搅拌的泥浆100ml。　　四．实验步骤　　1．拆开蒸馏器，称出蒸馏杯质量：W杯　　2．用注射器取10毫升均匀钻井液样，注入蒸馏杯中，称重W杯+浆。3．将套筒及加热棒拧紧在蒸馏杯上，再将蒸馏器引流管插入冷凝器出口端。　　4．将加热棒插头插入电线插头，通电加热蒸馏，并计时。通电约5分钟后冷凝液即可滴入量筒，连续蒸馏至不再有液体滴出为止，切断电源。　　5．用环架套住蒸馏器上部，使其与冷凝器分开，再用湿布冷却蒸馏器。　　6．记下量筒中馏出液体体积(ml)，若馏出物为水与油且分层不清时可加入1~3滴破乳剂。油、水体积分别以V油、V水表示。　　7．取出加热棒，用刮刀刮净套筒内壁及加热棒上附着的固体，全部收集于蒸馏杯中，然后称重W杯+固。　　注意事项：　　1．操作时蒸馏器必须竖直。　　2．蒸馏时间一般为20分钟，不应超过30分钟。3．注意保护加热棒和用电安全。4．若钻井液泡多，可加数滴消泡剂。　　五．实验数据处理：　　计算固相质量体积百分含量和固相体积百分含量。　　M浆?M杯?浆?M杯??=　　M固?M杯?固?M杯??=　　固相质量体积百分含量＝(W杯?固－W杯)?10??10=/100ml　　固相体积百分含量?固相质量体积