莫尔法测定可溶性氯化物中氯含量实验报告.docx

莫尔法测定可溶性氯化物中氯含量实验报告 　　氯化物中氯含量的测定　　一、实验目的　　1、学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。　　2、掌握沉淀滴定中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。　　二、实验原理　　可溶性氯化物中氯含量的测定常用-----莫尔法。　　条件——中性或弱碱性溶液酸度过高不产生Ag2CrO4，酸度过低，有Ag2O生成；指示剂——K2CrO4为指示剂；标准溶液——AgNO3。　　反应如下：Ag++Cl=AgCl?白色2Ag++CrO42=Ag2CrO4?　　AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,因此溶液中先析出AgCl沉淀，当氯离子定量转化为AgCl沉淀后，过量的AgNO3溶液就与溶液中的CrO42-反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。因为Ag+～Cl所以WCl-=【c(AgNO3).VCl-/1000m试样】×250/　　－　　三、仪器和药品　　AgNO3(或)、NaCl基准物、5%K2CrO4溶液、氯化物试样四、实验步骤　　·称量准确称量～氯化物试样于烧杯中。　　·配制溶液用纯水溶解后定量转移入250mL容量瓶中，转移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁，烧杯口靠住玻棒，转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成250毫升溶液。　　·滴定用移液管吸取该试液溶液于锥形瓶中，加水25mL稀释，加入1mL5%的K2CrO4指示剂，在不断摇动下用AgNO3标液滴定至溶液转变为砖红色即为终点。平行测定三次。　　五、数据记录和处理　　注意事项：　　1、适宜的pH=，若有铵盐存在，pH=2、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使AgNO3与皮肤接触。　　3、实验结束后，盛装AgNO3的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗。含银废液予以回收。实验讨论　　1、配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？　　答：因为AgNO3　　见光分解。　　2、空白测定有何意义？K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？　　答：空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。　　K2CrO4浓度过大，会使终点提前，且CrO4本身的黄色会影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。3、能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag？为什么？　　+　　2-　　答：不能用NaCl滴定AgNO3，因为在Ag中加入K2CrO4后会生成Ag2CrO4沉淀，滴定终点时Ag2CrO4转化成AgCl的速率极慢，使终点推迟。　　+　　六、讨论　　实验二、可溶性氯化物中氯含量的测定　　实验目的：　　1．掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；2．掌握铬酸钾指示剂的正确使用。3．判断氯离子含量。　　一、原理　　某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。主要反应式如下：Ag++Cl-＝AgCl↓Ksp＝×10-10　　Ag++CrO42-＝Ag2CrO4↓Ksp＝×10-12　　滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为～,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在～之间。　　指示剂的用量对滴定有影响，一般以×10-3mol/L为宜,凡是能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子都干扰测定。如AsO43-、AsO33-、S2-、CO32-、C2O42-等，其中H2S可加热煮沸除去，将SO32-氧化成SO42-后不再干扰测定。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点的观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Ba2+的干扰可加入过量Na2S2O4消除。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也不应存在。二、试剂　　１、NaCl基准试剂，在500～600度灼烧半小时后，放置干燥器中冷却。也可将NaCl置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷却后使用。　　２、AgNO3/L：溶解AgNO3于500ml不含Cl-的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解。　　３、K2CrO45％的溶液三、分析步骤　　１、/LAgNO3溶液的标定：准确称取～0.325克基准NaCl,置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，