酒中甲醇的测定实验报告.docx

酒中甲醇的测定实验报告 　　实验题目酒中甲醇的测定　　实验目的掌握酒中甲醇的测定方法　　实验原理　　酒中所含的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化生成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去。甲醛与亚硫酸品红反应，生成蓝紫色醌型色素，与标准比色定量。　　实验试剂　　1.高锰酸钾磷酸溶液：分析纯高锰酸钾3g加分析纯85%磷酸15ml，蒸馏水70ml混合，待高锰酸钾溶解后，加蒸馏水至100ml。　　2.草酸硫酸溶液：分析纯无水草酸5g溶于1:1冷硫酸中，并以1:1硫酸稀释至100ml，混匀，贮于棕色瓶中备用。　　3.亚硫酸品红溶液：取研细的碱性品红，加80℃的蒸馏水60ml，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10%亚硫酸钠10ml，分析纯盐酸1ml，加蒸馏水至刻度，充分混匀。如果溶液有颜色，可加入活性炭，搅拌后放置5分钟。过滤，即可得到物色的亚硫酸品红溶液。繁殖过夜，贮于棕色瓶中，置暗处保存。　　4.甲醇标准溶液：准确吸取分析纯甲醇放于预先盛有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，临用时稀释为每ml相当于甲醇1mg。　　5.无甲醇和无甲醛的乙醇溶液　　6.10%亚硫酸钠溶液：取分析纯亚硫酸钠1g，加蒸馏水溶解至10ml。　　实验器材　　实验方法可见分光光度计、移液管、具塞比色管、水浴锅　　根据样品含乙醇多少适当取样。于具塞比色管中。　　吸取甲醇标准液、、、、、ｍL分别置于比色管中，　　各加无甲醇和无甲醛的乙醇溶液ｍL。　　样品管、标准管各加蒸馏水5ｍL。混匀，将上述各管放入35℃水浴中　　保温10分钟。　　各加入高锰酸钾磷酸溶液2ｍL，混匀，在35℃下氧化15分钟。　　各加入草酸硫酸溶液2ｍL，静置，使溶液褪色。　　各加入亚硫酸品红溶液5ｍL，摇匀。　　置于35℃水浴中，静置30分钟，取出，于590nm波长下比色。　　实验结果　　计算：甲醇=(∕V×100)×100A　　式中：A—样品管中所含的甲醇相当于标准的毫克数　　V—样品取量毫升数　　最后测得样品中甲醇含量为g/1000ml.　　注意事项　　1.白酒中其他醛类，以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的(转载于:写论文网:酒中甲醇的测定实验报告)醛类，与亚硫酸品红作用也显色。但在一定浓度的硫酸酸性溶液中除甲醛可形成历久不退的紫色外，其他醛类则历史不久即行消退或甚至不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须准确遵守。　　2.经试验证明，酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定影响，故样品管与标准管中乙醇含量要大致相等。　　实验一白酒中甲醇的测定　　原理　　酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。　　试剂　　1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m185％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。　　2.草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸或7g含2个结晶水的草酸，溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。　　3．品红亚硫酸溶液称取研细的碱性品红，分次加水共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。　　4.甲醇标准溶液准确称取甲醇置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。　　5．甲醇标淮应用液吸取甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。　　6.无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。　　7.10％亚硫酸钠溶液　　仪器　　分光光度计　　操作方法　　1.根据待测白酒中含乙醇多少适当取样于25ml具塞比色管中。　　2．精确吸取、、、、、甲醇标准应用液分别置于25ml具塞比色管中，各加入无甲醇无甲醛的乙醇。　　3．于样品管及标准管中各加水至5ml，混匀，各管加入2ml高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min。　　4.各管加2ml草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。　　5.各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置。　　6．以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。　　结果计算　　注意事项　　1.亚