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- 2019-05-24 发布于天津
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3.去除样品液中脂肪的净化技术、原理 ①皂化法(适用于碱性条件下稳定的待测物) 利用强碱(NaOH、KOH)与脂肪发生皂化反应(水解反应),生成可溶于水的甘油和脂肪酸盐,除去脂肪,使样品提取液得到净化。 ②磺化法(要求待测物对浓硫酸稳定,如有机氯农药) 利用浓硫酸与脂肪反应(磺化或加成)生成可溶于H2SO4和水的强极性化合物,除去脂肪,使样品提取液得到净化。 ③固相萃取法 使用商品固相萃取小柱来进行样品提取液净化浓缩的方法。 工作原理与柱色谱法相似。 集萃取、净化、浓缩于一步,具有缩短分析时间,降低成本,节省有机溶剂,可实现半自动化、全自动化操作。 由于是商品化生产,固相萃取小柱规格统一,装填均匀,操作方便,易于控制,所以该方法重现性好。 ④凝胶渗透色谱 工作原理与常见的色谱分离不同,GPC是一种按分子量大小来进行分离净化的样品前处理技术。大分子量的物质先流出,小分子量的物质后流出。 常用于除去样品处理液中脂肪和分子量相对较高的杂质,常用的淋洗剂有环己烷-二氯甲烷、甲苯-乙酸乙酯、二氯甲烷-丙酮、乙酸乙酯-环己烷等。 4. 有机氯、有机磷2类农药的测定方法 (一)有机氯农药残留量的检验 原理:试样经净化后用气相色谱-电子捕获检测器测定与标准对照,通过保留时间定性,峰高或峰面积定量。 (二)有机磷农药残留量的检验 原理:样品经处理后,有机磷农药组分经气相色谱柱分离进入火焰光度检测器
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