基于聚倍半硅氧烷微球的亲水／反相混合模式色谱填料的制备与评价.PDFVIP

２０１７年９月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．９ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ９２７～９３３ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０５００６ 基于聚倍半硅氧烷微球的亲水／ 反相混合模式 色谱填料的制备与评价 吕倩楠∗ （天津大学药物科学与技术学院，天津 ３０００７２） 摘要：亲水／ 反相混合模式色谱应用广泛，但ｐＨ使用范围有限，不利于碱性药物的分离。 该工作利用巯基⁃烯基点 击化学合成了单分散多孔的半胱氨酸改性乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷（Ｃ⁃Ｖ⁃ＰＭＳＱ）微球。 元素分析表明半胱 氨酸成功键合在微球表面。 Ｃ⁃Ｖ⁃ＰＭＳＱ微球为介孔结构，单分散性好且具有优良的化学稳定性。 以几种常见的核 苷和核酸碱基作为测试样品，考察其色谱保留行为，溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的Ｕ 型 曲线，表明Ｃ⁃Ｖ⁃ＰＭＳＱ 固定相具有亲水／ 反相的双重保留特征。 使用该固定相可以分离苯的同系物及一系列亲水 性与疏水性化合物。 另外在高碱性流动相条件下利用亲水和反相模式成功分离了中药苦参中的３种主要活性成 分，表明它在分离碱性药物方面具有较大的优势。 关键词：亲水／ 反相；混合模式；色谱填料；聚倍半硅氧烷；碱性化合物 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０９⁃０９２７⁃０７ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ／ ｒｅｖｅｒｓｅｄ⁃ ｐｈａｓｅ ｍｉｘｅｄ⁃ｍｏｄｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｐａｃｋｉｎｇ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｐｏｌｙｌｓｉｌｓｅｓｑｕｉｏｘａｎｅ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ＬÜ Ｑｉａｎｎａｎ∗ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３０００７２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ （ＨＩＬＩＣ）／ ｒｅｖｅｒｓｅｄ⁃ｐｈａｓｅ （ＲＰＬＣ） ｍｉｘｅｄ⁃ｍｏｄｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａ⁃ ｐｈｙ ｉｓｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎｓｅｐａｒａｔｉｎｇｂｏｔｈｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃａｎｄｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ｂｕｔｉｔｓｐＨｒａｎｇｅ ｉｓ ｌｉｍｉｔｅｄｗｈｉｃｈｉｓｈａｒｍｆｕｌｔｏｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆａｌｋａｌｉｎｅｄｒｕｇｓ．Ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅｄａｎｄｐｏｒｏｕｓｃｙｓｔｅ⁃ ｉｎｅ⁃ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｖｉｎｙｌ ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚｅｄ ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｌｓｉｌｓｅｓｑｕｉｏｘａｎｅ （Ｃ⁃Ｖ⁃ＰＭＳＱ） ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙ ｔｈｉｏｌ⁃ｅｎｅ ｃｌｉｃｋ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ． Ｅｌｅｍｅｎｔａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｖｅａｌｅｄｔｈａｔ ｃｙｓｔｅｉｎｅｗａｓ ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙ ｂｏｎｄｅｄｔｏｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ． Ｃ⁃Ｖ⁃ＰＭＳＱ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ｈａｄ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｉｔｙ， ｆａｖｏｒａｂｌｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｓｉｍｐｌｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ． Ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ Ｃ⁃Ｖ⁃ＰＭＳＱ ｓ