第04章章节药物定量分析解析跟分析解析方法验证资料.ppt

第四章  药物定量分析与分析方法的验证 样品（包括生物样品）的前处理 定量分析方法及验证内容 分析含金属或卤素、氮、硫、磷等元素的有机药物之前，需进行适当的样品前处理： 1.不经有机破坏的分析方法 2.经有机破坏的分析方法 比色法：供试品本身在紫外-可见光区没有强吸收，或在紫外光区虽有吸收，但为了避免干扰或提高灵敏度，加入适当的显色剂显色后进行测定。 色谱过程 固定相 1）色谱柱的理论板数（n） n值越大柱效越高，应高于规定的最小理论板数 2）分离度（R） R值越大分离效果越好 在规定的条件下，注入对照液或供试液，记录色谱图，按下式计算待测峰（定量峰）与相邻峰的分离度。除另有规定外，应大于1.5。 3）重复性 考察测量的精密度 在规定条件下，取一定量的对照液，连续进样3～5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差（RSD）应不大于2.0％。 RSD计算公式 4）拖尾因子（T） 考察色谱峰的对称性 T 值越接近于1.0 色谱峰的对称性越好，测量的准确度越高。采用峰高法测量时，应检查待测峰的T是否符合规定。除另有规定外，T应在0.95～1.05之间。 ▲选择适宜的物质作为内标物，以待测组分和内标物的峰高比或峰面积比求算