食品中粗脂肪含量的测定——碱性乙醚法实验报告.docxVIP

食品中粗脂肪含量的测定——碱性乙醚法实验报告 　　食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定　　1.实验目的　　学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法；　　掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。　　2.实验原理　　利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪。　　3.仪器及材料　　仪器　　索氏提取器、电热恒温鼓风干燥箱、干燥　　器、恒温水浴箱　　试剂　　无水乙醚或石油醚、滤　　纸筒　　材料　　饼干、方便面等选一　　4.实验步骤　　样品处理　　准确称取均匀实验样品2g左右并记录，装入滤纸筒内。　　索氏提取器的清洗　　将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重。　　样品测定　　(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷　　凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。　　(2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。　　(3)抽提时间的控制:抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果　　样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。　　(4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在　　水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h　　后，置于干燥器中冷却至室温，　　称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重。5.实验结果及分析　　表1数据记录表　　样品的质量m/g　　计算公式：X=干燥脂肪烧瓶m0/g抽提后脂肪和烧瓶的质量m1/g第一次第二次第三次恒重值?10　　m×100　　式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%;　　m----样品的质量,g;　　m0---干燥的脂肪烧瓶的重量,g;　　m1---抽提后脂肪和烧瓶的总重量,g.　　此实验与理论脂肪含量存在很大差异，此实验存在很大误差。根据实验过程分析此误差可来源于乙醚纯度过低；前后两次称量过程仪器误差较大；干燥不彻底，试验后样品吸水导致质量差量过小。　　6.讨论与心得　　思考题　　潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？　　答：不能，因为样品中的水分会阻止乙醚渗入到视频组织的内部，使提取效率降低，即萃取速度减慢，另外乙醚可饱和2%的水分，这样饱和的水分可溶解一些糖分等水溶性非脂类物质，造成一定的测定误差。因此，对于湿润，粘稠状的食品，可以用无水硫酸钠来去除样品中少量的水。　　如果用此法测定的样品中脂肪含量不同于标签上标示的值，该如何解释这个问题？　　答：可能存在的原因为：提取效率过低，实验操作误差，标签数值有夸大成分。　　注意事项　　抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。　　样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。　　样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。　　脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门与90°C以下鼓风干燥10—20min，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。　　乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发　　生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。检查方法：取5mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色，则该乙醚需处理后使用。去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙醚。　　反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。　　食品中粗脂肪含量的测定——碱性乙醚法　　一、实验目的　　学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。　　熟练掌握罗兹-哥特里法的原理和操作要点。　　掌握索氏抽提器和脂肪测定仪的使用。　　二、实验原理　　利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为脂肪。　　三、实验器材　　1、仪器、器皿：脂肪测定仪，电子分析天平，电热鼓风干燥箱，干燥器，100ml具塞量筒，电热恒温水浴锅，移液管等。　　2、试剂：无水乙醚、石油醚、浓氨水、95%乙醇　　3、材料：豆奶粉　　四、实验步骤　　1、操作前的准备　　将脂肪测定仪的提取筒用蒸馏水洗净，于100-105℃干燥