实验十二、从茶叶中提取咖啡因及升华.pptVIP

李超群 lichaoqun@snnu.edu.cn 陕西师范大学化学化工学院 从茶叶中提取咖啡因及升华 一、实验目的 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。 掌握利用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 掌握升华操作，并进一步熟悉萃取、蒸馏等基本操作。 二、实验原理 咖啡因又称咖啡碱，是嘌呤衍生物，是一种生物碱，存在于茶叶、咖啡、可可等植物中，茶叶中约含1~5%的咖啡因；结构式和化学名称如下。 1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤 含结晶水的咖啡碱无色针状结晶，能溶于氯仿、水、乙醇、苯等。在100℃时失去结晶水开始升华，至178℃升华很快 利用溶剂从茶叶中提取可溶物，再用升华法提纯咖啡因。 索氏提取器可以有效减少溶剂用量，极大提高提取效率。 三、试剂与仪器 试剂 茶叶（15 g）、100 mL 95%乙醇、6 g 生石灰粉。 仪器 四、实验装置 1.索式提取装置图 球型冷凝管 滤纸最高处应低于 虹吸管的最高处 虹吸管 索式提取器 茶叶（用滤纸裹住） 放入索式提取器 园底烧瓶 茶叶（用滤纸裹住）放入索式提取器 95% 乙醇 回流和虹吸 咖啡因 +丹宁酸 + 色素 + 溶剂 四、实验装置 2. 蒸馏 控制沙浴温度不超过220℃ 温度控制在 200-220℃ 五、实验步骤 1、仪器安装：按照图示安装好仪器，使用索氏提取器，注意虹吸管。 2、连续萃取：称取15 g 茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，从提取管上口加入100 mL95%乙醇，水浴加热连续萃取约 2 h （虹吸 10~11次），直至套筒内萃取液色较浅，即可停止萃取。 3、蒸馏浓缩：待刚萃取完成后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。 4、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入 6 g 生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。 5、焙炒除水：将蒸发皿放在烧杯上，压碎块状物，在沙浴上小火蒸干水分，铺匀。 6、初次升华：a）取一大小合适的锥形漏斗，将颈口处用少量棉花堵住，以免蒸气外逸。 b）先一张略大于漏斗底口的滤纸，有滤纸上扎一些小孔后盖在蒸发皿上，再用漏斗盖住。 c）将蒸发皿砂浴上，小心加热， 220℃砂浴升华。当滤纸出现许多白色晶体时，冷却至100℃，刮下咖啡因。 7、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。 8、检测：称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。 扎有小孔的滤纸 扎有小孔的滤纸 实验流程 六、注意事项 1、索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。 4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。 5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。 6、在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。如果留有少量水分，将会在升华时带来烟雾，污染器皿。 7、在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘出来，使产品不纯。 8、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。 1、本实验中使用生石灰的作用有哪些？ 2、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？ 3、哪些物质可以用升华法提纯？进行升华操作应注意哪些问题？  七、问题讨论