磷酸铁锂化学分析方法第3部分磷量的测定磷钼酸喹啉称量分析法.DOC

PAGE PAGE 2 磷钼酸喹啉重量法测定 磷酸铁锂中磷含量的研究报告 广东邦普循环科技股份有限公司 2013.7 磷钼酸喹啉重量法测定磷酸铁锂中磷含量 谢英豪，黎俊茂，袁杰 摘要: 在酸性介质中，正磷酸与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量，求出磷含量。结果表明：该方法测定磷酸铁锂中磷的精密度为0.30%，回收率为98.25%~102.3%，适用于实际样品的分析。 关键词: 重量法；磷酸铁锂；测定；磷 前言： 测定磷含量的方法有很多种，但归纳起来分为三类，即重量法[1]、容量法[2,3]和分光光度法[4]，目前主要采用重量法和容量法进行测定[5]。容量法中某些元素（如钛）会影响分析结果的准确性[5]，不宜使用；分光光度法是样品浸取后在适当酸度下，H3PO4与钼酸生成黄色的磷钼杂多酸，以抗坏血酸为还原剂形成磷钼蓝，进行比色测定。这时，样品中的铁对钼蓝的色泽有影响会导致吸收值的偏差。并且容量法和分光光度法操作较繁琐，不适用于大量样品的分析。本文在借鉴传统分析方法的基础上，采用重量法，研究了磷酸铁锂正极材料中磷含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。 1 实验部分 1.1 主要试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MΩ·cm的纯水。 1.1.1盐酸，1+1，以盐酸（ρ约1.19 g/mL